[发明专利]一种1－氨基乙内酰脲的衍生物1－氨基乙内酰脲缩对醛基苯甲酸的合成方法无效
| 申请号： | 200710134519.9 | 申请日： | 2007-10-31 |
| 公开（公告）号： | CN101148438A | 公开（公告）日： | 2008-03-26 |
| 发明（设计）人： | 胥传来;徐一平;彭池方;袁媛;李秋生;胡拥明 | 申请（专利权）人： | 江南大学 |
| 主分类号： | C07D233/88 | 分类号： | C07D233/88 |
| 代理公司： | 无锡市大为专利商标事务所 | 代理人： | 时旭丹;刘品超 |
| 地址： | 214028江苏省无锡市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 一种1－氨基乙内酰脲的衍生物1－氨基乙内酰脲缩对醛基苯甲酸的合成方法，属于生物化工技术领域。本发明以1－氨基乙内酰脲为原料，在搅拌下与对醛基苯甲酸反应，用硅胶薄层层析法监测反应终点，合成1－氨基乙内酰脲缩对醛基苯甲酸。本发明成功合成了呋喃妥因代谢物1－氨基乙内酰脲的衍生物1－氨基乙内酰脲缩对醛基苯甲酸，合成步骤简洁，经过提纯后处理，纯度高达99％以上，完全可以用作标准品，为今后人们对1－氨基乙内酰脲的酶联免疫检测研究提供了方便的途径，可以满足国内对其研究的需要。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 乙内酰脲 衍生物 乙内酰脲缩 苯甲酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种1-氨基乙内酰脲的衍生物1-氨基乙内酰脲缩对醛基苯甲酸的合成方法，其特征是以1-氨基乙内酰脲为原料，在搅拌下与对醛基苯甲酸反应，用硅胶薄层层析法监测反应终点，合成1-氨基乙内酰脲缩对醛基苯甲酸；(1)合成：1-氨基乙内酰脲与对醛基苯甲酸为等摩尔投料量，先将1-氨基乙内酰脲用蒸馏水溶解，另将对醛基苯甲酸滴加N，N-二甲基甲酰胺使溶解，在搅拌下将1-氨基乙内酰脲溶液加入对醛基苯甲酸溶液中，反应温度控制在20-30℃，控制反应2小时；(2)反应终点监测：硅胶薄层层析法监测，硅胶薄板下端1cm处作一水平线，吸取反应液1μL点于划线处，点样结束，吹干，将薄板放入层析液缸中，层析液是甲醇/氯仿，体积比1∶19，展开层析至5-6cm处，取板，吹干溶剂，将薄板置于紫外分析仪中，在254nm波长观察，在RF＝0.3-0.32观察到对应的点，作为反应终点；(3)提纯：将反应液过滤得到白色固体，用蒸馏水洗涤然后过滤，重复2-3次，放入真空干燥箱内30℃干燥，得到衍生物1-氨基乙内酰脲缩对醛基苯甲酸。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于江南大学，未经江南大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/200710134519.9/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：LED消防应急及照明楼梯扶手
- 下一篇：抗振的钢铝复合导电轨
- 同类专利
- 三种他达拉非合成工艺副产物及其制备方法-202310445356.5
- 邓宝家;施路 - 南京华威医药科技集团有限公司
- 2023-04-24 - 2023-10-10 - C07D233/88
- 本发明公开了三种他达拉非工艺副产物：式I、式II和式III化合物，并公开了该三种杂质的制备方法。制备方法简单，操作便捷，反应条件温和可控，产物纯度较高。三者可作为对照品用于控制他达拉非原料药及相关制剂的纯度和质量，更有利于工艺研究和质量控制，具有较高的应用价值。
- 2-溴-4-N,N-二甲氨基咪唑及其制备方法-202111463760.2
- 闫福丰;靳清贤;陈嘉璐;张会均;王旭哲 - 郑州轻工业大学
- 2021-12-03 - 2023-09-26 - C07D233/88
- 本发明公开了2‑溴‑4‑N,N‑二甲氨基咪唑及其制备方法，将4‑硝基‑2‑溴咪唑溶解于二甲胺水溶液中，在室温条件下反应6~10h得到混合溶液；将混合溶液旋蒸除去部分水，析出淡黄色晶体，后处理制得2‑溴‑4‑N,N‑二甲氨基咪唑；具体反应方程式如下：#imgabs0#。并经过核磁氢谱，碳谱，质谱及元素分析确认了2‑溴‑4‑N,N‑二甲氨基咪唑的结构，本发明2‑溴‑4‑N,N‑二甲氨基咪唑的制备方法，反应只需要在室温条件下，在水中即可进行，反应完毕只需抽滤就可得到纯品。操作简便，反应温和，适合大批量制备。
- 一种1-[3-(2-氨基-4-乙基-1H-咪唑-5-基)丙基]胍的制备方法-202210896391.4
- 董红军;李国伟;杨晨 - 中国科学院天津工业生物技术研究所
- 2022-07-28 - 2023-09-08 - C07D233/88
- 本发明涉及天然产物合成技术领域，具体涉及一种1‑[3‑(2‑氨基‑4‑乙基‑1H‑咪唑‑5‑基)丙基]胍的制备方法。该方法以精氨酸甲酯二盐酸盐为主要原料，先进行Boc保护，经格式试剂取代，脱Boc保护，最后关环得到式IV所示目标产物。本发明所述的制备反应路线简单，原料廉价易得，反应选择性好，总体制备成本低、收率高。
- 氨基咪唑FPR2激动剂-202180069081.9
- H·L·佩雷兹;J·A·约翰逊;S·V·德纳尼 - 百时美施贵宝公司
- 2021-10-08 - 2023-07-04 - C07D233/88
- 本公开文本涉及作为甲酰肽2(FPR2)受体激动剂和/或甲酰肽1(FPR1)受体激动剂的式(I)的化合物。本公开文本还提供了使用所述化合物的组合物和方法，例如其用于治疗动脉粥样硬化、心力衰竭、慢性阻塞性肺病(COPD)和相关疾病。
- 能够提升体系稳定性的HABI类光引发剂及其应用-201910432191.1
- 钱彬;杨金梁;严春霞 - 常州正洁智造科技有限公司
- 2019-05-23 - 2023-06-30 - C07D233/88
- 一种能够提升体系稳定性的HABI类光引发剂，具有如通式(I)所示结构，其中含有2‑1’、2‑3’、2’‑1和2’‑3四种连接位的双咪唑化合物，该四种连接位的双咪唑化合物的总质量百分含量为92％以上，且2‑1’和2’‑1两种连接位的含量之和与2‑3’和2’‑3两种连接位的含量之和的比值在1.5:1‑2:1之间。该光引发剂性能可控，应用于感光性树脂组合物时，组合物及其干膜具有优异的储存稳定性，即使长时间储存后也不会有灵敏度和分辨率下降的趋势。本发明还涉及包含该光引发剂的感光性树脂组合物及其应用。
- 一种氮杂芳环化合物的选择性N-甲基化方法-202111423981.7
- 游劲松;雷涛;杨宇东;兰静波;高戈;宾正杨 - 四川大学
- 2021-11-26 - 2023-05-30 - C07D233/88
- 本发明的目的在于提供一种氮杂芳环化合物的选择性N‑甲基化方法。本发明提供的氮杂芳环N‑甲基化的方法中，通过在碱性条件下，采用三氟甲磺酸甲酯为N‑甲基化试剂，能够选择性地实现氮杂芳环的N‑甲基化，反应位点为靠近吸电子取代基团的N原子，特别是当分子中存在多个氮原子时，可高选择性得到单一甲基化产物。
- 一种2-亚胺基乙内酰脲化合物的合成方法-202010506369.5
- 王川川;刘志景;马志伟;曲雅丽;陈晓培;王建玲;陈亚静 - 河南牧业经济学院
- 2020-06-05 - 2023-03-14 - C07D233/88
- 本发明属于化学合成领域，特别是指一种2‑亚胺基乙内酰脲化合物的合成方法。α‑卤代乙酰胺化合物与N‑芳基‑N‑氰基对甲苯磺酰胺化合物混合，在碱与添加剂的作用下进行合成反应，制得2‑亚胺基乙内酰脲化合物；本发明方法与传统合成方法相比具有原料易制备、产率最高可达99%、路线短、反应条件温和等诸多优点。
- 一种含有2-氨基咪唑环的化合物及其制备方法和应用-202211253177.3
- 李序文;郭跃伟;刘三宏;付盼盼;王群;金洋 - 烟台新药创制山东省实验室
- 2022-10-13 - 2023-01-17 - C07D233/88
- 本发明涉及一种含有2‑氨基咪唑环的化合物及其制备方法和应用，属于有机合成和药物化学药物技术领域，具有结构通式Ⅰ或者结构通式Ⅱ所示结构，具有选择性强、毒副性小、不损伤机体正常免疫功能的优势，且对PD‑L1具有显著的降解效果，可用于制备肿瘤免疫抑制剂药物。
- 一种2,3,5-三取代咪唑衍生物的合成方法-202211189491.X
- 杨峥;解恒参;赵美霞;陈益武;孙悦;聂景;王文祥;林威远 - 江苏建筑职业技术学院
- 2022-09-28 - 2022-12-30 - C07D233/88
- 本发明公开了一种2,3,5‑三取代咪唑衍生物的合成方法，包括，将对甲氧基苯甲酰甲醛、苯甲脒和对溴苯胺同时加入到微波合成仪反应容器中，加入溶剂，待反应物与溶剂充分混合均匀后，微波辐射处理；反应完全后，搅拌冷却，加入水充分搅拌，待析出固体后首先经减压抽滤，得到固体用乙醇洗涤，得到粗产品；将粗产品使用200～300目的粗硅胶，乙酸乙酯和石油醚混合物作为洗脱剂，加压梯度柱层析，得到2,3,5‑三取代咪唑衍生物；本发明反应具有条件温和、反应时间短、产率优良、操作简单、后处理方便优点，为构建杂环骨架提供了新的、有效的合成方法和策略，合绿色化学环境友好性的要求。
- 一种2-咪唑基咪唑类化合物及其制备方法-201911167525.3
- 吕新;林益钒;王璐瑜;王豪锋;李萧宇;李二飞;康红兰 - 浙江师范大学
- 2019-11-25 - 2022-12-20 - C07D233/88
- 本发明公开了一种2‑咪唑基咪唑类化合物及其制备方法，属于咪唑类衍生物合成技术领域。该制备方法是以炔丙基碳二亚胺和咪唑类化合物为原料，仅采用两步，便制得2‑咪唑基咪唑类化合物，具体包括以下步骤：(1)将炔丙基碳二亚胺、咪唑类化合物于溶剂中混合，进行第一反应，得到加成产物；(2)向所述加成产物中依次加入分子筛、催化剂、多聚甲醛和仲胺，进行第二反应，得到2‑咪唑基咪唑类化合物。本发明公开的制备方法原料廉价易得、操作便捷、产率较高，可在不同部位引入多种取代基，且后处理较方便，适于工业生产，具有良好的工业推广与应用前景。
- 一种肌酐的制备方法-201811395164.3
- 施小风;曾佳烽;韦治国 - 常州新星联生物科技有限公司
- 2018-11-22 - 2022-07-12 - C07D233/88
- 本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种肌酐的制备方法，该方法以肌酸为起始原料，与含2‑5个碳的低级饱和脂肪酸进行反应。本方法绿色环保，无副产物产生，几乎无排放，无须精制即可直接用于心肌保护药磷酸肌酸钠的合成。
- 一种特硝唑的制备工艺-202210197289.5
- 杨尚金;崔心江;赵学峰;沈玉凤 - 潍坊富邦药业有限公司
- 2022-03-02 - 2022-06-10 - C07D233/88
- 本发明公开了一种特硝唑的制备工艺，属于有机合成技术领域，本工艺首先将2‑甲基‑5‑硝基咪唑，3‑氯丙醇，催化剂，有机酸混合后加热至145‑165℃，然后在145‑165℃下回流3h得到反应混合物，然后对反应混合物进行后处理，得到特硝唑；本工艺能够提高收率和纯度，减少副产物的生产，降低环境污染，实现规模化生产。
- 一种环保型高收率尿囊素的制备方法-202011203552.4
- 陈雷光;张忠标;戴小海;夏翔胜;余文彬;陈建设;柴小幽 - 宁波翔神生化有限公司
- 2020-11-02 - 2022-06-07 - C07D233/88
- 本申请公开了一种环保型高收率尿囊素的制备方法包括步骤：S100在反应器中加入水、尿素和催化剂，搅拌加热至55℃～85℃；S200滴加乙醛酸水溶液，同时进行负压脱水，持续6～8小时，滴加完毕，停止负压脱水，继续保温6～8小时后；S300将反应混合物冷却至室温20℃～25℃，先后用NaHCO
- (S)-2-(((S)-6,8-二氟-1,2,3,4-四氢萘-2-基)氨基)-N-(1-(2-甲基-1-(新戊基氨基)丙-2-基)-1H-咪唑-4-基)戊酰胺的固态形式及其用途-201980100044.2
- 伊莱恩·格里尔;斯蒂芬·安德森;马克·马洛尼;余舒;叶卡特琳娜·艾伯特;埃米莉·里格斯比 - 辉瑞公司
- 2019-08-09 - 2022-05-27 - C07D233/88
- 本公开涉及：a)化合物1的氢溴酸盐的固态形式；b)药物组合物，其包含化合物1的氢溴酸盐的一种或多种固态形式和任选的药学上可接受的载剂；c)治疗肿瘤或癌症的方法，其通过向有需要的受试者施用化合物1的氢溴酸盐的一种或多种固态形式来进行；以及d)用于制备化合物1的固态形式的方法。
- 用作IRAK抑制剂的杂芳基化合物及其用途-201680065303.9
- C·乔兰德-勒布伦;R·兰;A·陈;R·C·克拉克 - 默克专利有限公司
- 2016-09-16 - 2021-12-03 - C07D233/88
- 本发明涉及作为IRAK抑制剂的通式(I)所示的化合物及药学上可接受的盐。
- 吗啉硝唑杂质及其制备方法和用途-202010447177.1
- 许永翔 - 南京卡文迪许生物工程技术有限公司
- 2020-05-24 - 2021-11-30 - C07D233/88
- 本发明公开了吗啉硝唑杂质及其制备和用途。所述的制备方法包括：吗啉硝唑在氢氧化钠和水存在的条件下反应，得到杂质CAV35‑JIMP反应液；该杂质CAV35‑JIMP反应液经后处理，得到杂质CAV35‑JIMP。本发明制备的杂质CAV35‑JIMP纯度符合要求的对照品，用于吗啉硝唑质量的控制，从而保证质量，且该制备方法简单易行。
- 吗啉硝唑杂质及其制备方法和用途-202010447081.5
- 许永翔 - 南京卡文迪许生物工程技术有限公司
- 2020-05-23 - 2021-11-26 - C07D233/88
- 本发明公开了吗啉硝唑杂质CAV35‑JIMP及其制备和用途。所述的制备方法包括：吗啉硝唑在氢氧化钠和水存在的条件下反应，得到杂质CAV35‑JIMP反应液；该杂质CAV35‑JIMP反应液经后处理，得到杂质CAV35‑JIMP。本发明制备的杂质CAV35‑JIMP纯度符合要求的对照品，用于吗啉硝唑质量的控制，从而保证质量，且该制备方法简单易行。
- 4-酰基-2-氨基咪唑类化合物及其制备方法和用途-202010661161.0
- 马明;杨东辉;郭兰萍;黄璐琦;孙晓旭;王贵阳;蒋靖怡 - 北京大学;中国中医科学院中药研究所
- 2020-07-10 - 2021-10-22 - C07D233/88
- 本发明提供了一类分离自丹参内生链霉菌的4‑酰基‑2‑氨基咪唑类化合物及其制备方法和用途。本发明提供的4‑酰基‑2‑氨基咪唑类化合物具有抑制植物病原真菌的作用，在防治由植物病原真菌引起的植物病害方面具有一定潜力。
- 一种肉苁蓉中提取尿囊素的工艺-202010212869.8
- 冯素娟;马烨;刘西康;于鑫 - 南京益唯森生物科技有限公司
- 2020-03-24 - 2021-08-10 - C07D233/88
- 本发明公开了一种肉苁蓉中提取尿囊素的工艺，包括如下步骤：S1将肉苁蓉清洗干净、晾干；S2将清洗晾干后的肉苁蓉放置于粉碎机中粉碎，过筛，收集得到肉苁蓉粉；S3称取一定量肉苁蓉粉末将其置于反应器中，加入提取液，加热到一定温度进行提取，进行离心和过滤操作，取上清液，得滤液；S4蒸馏滤液，制得尿囊素浸膏；S5将得到的尿囊素浸膏通过大孔树脂纯化；S6收集醇洗阶段的洗脱剂，减压浓缩，得粗品；冷却结晶的纯品，制得尿囊素。本发明的简单易操作，收率高，污染少，利用蒸馏水来提取尿囊素；通过不同的温度与料液比来筛选最适的料液比与提取温度，以此来确认最佳提取条件。
- 一种乙酰胺类衍生物及其在抗肿瘤以及制备抗肿瘤药物中的应用-202011603449.9
- 王茂磊;刘涛 - 王茂磊
- 2020-12-30 - 2021-06-01 - C07D233/88
- 本发明属于医药领域，涉及一种乙酰胺类衍生物及其在抗肿瘤以及制备抗肿瘤药物中的应用。所述的乙酰胺类衍生物结构式如式I所示：
- 一种化妆品用尿囊素的制备方法-202011606118.0
- 黄惠民;马柏跃;徐跃邦 - 浙江物美生物科技有限公司
- 2020-12-30 - 2021-03-30 - C07D233/88
- 本发明公开了一种化妆品用尿囊素的制备方法，通过将锰盐、铋盐、钴盐、钨酸钠和磷钨酸溶液进行混合得到反应产物，将反应产物进行煅烧得到二氧化锰基复合物，将二氧化锰基复合物与硫酸溶液进行接触反应，制得二氧化锰基复合物/硫酸组合物，接着将乙醛酸和尿素混合，加入所述二氧化锰基复合物/硫酸组合物作为催化剂进行缩合反应，制得尿囊素。该制备方法可以提高尿囊素的产率。
- 咪唑二聚体生物碱及其制备方法和应用-201810343896.1
- 鲍官虎;王威 - 安徽农业大学
- 2018-04-17 - 2021-02-26 - C07D233/88
- 本发明公开了一种能够用于制备神经保护药物的咪唑二聚体生物碱，其由式Ⅰ或式Ⅱ或式Ⅲ所示结构表示：
- 一种用于生产化妆品用尿囊素的方法-202010770257.0
- 李金国 - 李金国
- 2020-08-04 - 2020-10-30 - C07D233/88
- 本发明公开了一种用于生产化妆品用尿囊素的方法，将乙醛酸溶液、尿素、催化剂加入到微波反应器中，反应结束后产品先经过滤分离再经重结晶得到尿囊素成品；通过介孔Nb
- 一种制备化妆品用尿囊素的方法-202010770414.8
- 李金国 - 李金国
- 2020-08-04 - 2020-10-30 - C07D233/88
- 本发明公开了一种制备化妆品用尿囊素的方法，将乙醛酸溶液和尿素加入到微波反应器中，然后向其中加入催化剂，反应结束后将催化剂过滤分离，随后将所得的产物经重结晶得到尿囊素成品；通过介孔Al
- 一种化妆品用尿囊素的制备方法-202010770413.3
- 李金国 - 李金国
- 2020-08-04 - 2020-10-23 - C07D233/88
- 本发明公开了一种化妆品用尿囊素的制备方法，将乙醛酸溶液和尿素加入到微波反应器中，然后向其中加入催化剂反应，反应结束后将催化剂过滤分离，随后将所得的产物经重结晶后得到尿囊素成品；通过介孔CeO
- 一种六芳基双咪唑类光引发剂及其应用-201910248688.8
- 钱晓春;杨金梁;严春霞 - 常州格林感光新材料有限公司
- 2019-03-29 - 2020-10-09 - C07D233/88
- 本发明公开一种六芳基双咪唑类光引发剂，红移取代基在其所有可取代位点中的摩尔占比为6‑16％。该光引发剂应用于感光性树脂组合物时感光度适中、溶解性好、分辨率和显影性优异，不会在显影时出现倒梯形，并且具有较好的亲水性，能显著减少循环使用时显影液中的淤渣量，使得显影液可重复多次、有效使用。本发明还提供包含上述光引发剂的感光性树脂组合物，以及该组合物的应用。
- Naamine类衍生物及其制备方法和在治疗植物病毒和病菌病中的应用-201610911058.0
- 王兹稳;汪清民;刘玉秀;郭朋滨 - 天津师范大学;南开大学
- 2016-10-18 - 2020-09-22 - C07D233/88
- 本发明公开Naamine类衍生物及其制备方法和在治疗植物病毒和病菌病中的应用，Naamine类衍生物具体为Ⅰ‑1～Ⅰ～16所示的化合物，本发明的Naamine类衍生物表现出很好的治疗植物病毒和病菌病活性，能很好地抑制烟草花叶病毒(TMV)和黄瓜枯萎，花生褐斑，苹果轮纹，小麦纹枯，玉米小斑，西瓜炭疽，水稻恶苗，番茄早疫，小麦赤霉，马铃薯晚疫，辣椒疫霉，油菜菌核，黄瓜灰霉，水稻纹枯14种植物病菌。
- Polycarpine衍生物及其合成和在防治植物病毒病菌中的应用-201610262585.3
- 汪清民;郭朋滨;王兹稳;刘玉秀 - 南开大学
- 2016-04-22 - 2020-09-15 - C07D233/88
- 本发明涉及Polycarpine衍生物及其制备和在抗植物病毒和病菌中的应用，式中R的意义见说明书。本发明的Polycarpine衍生物显示出特别优异的抗植物病毒活性，能很好地抑制烟草花叶病毒(TMV)。该类化合物同时表现出很好的抗植物病菌活性。
- 一种尿囊素生产用提取装置-201922297471.4
- 苏呷古铁 - 云南匠雅生物科技有限公司
- 2019-12-19 - 2020-09-04 - C07D233/88
- 本实用新型公开了一种尿囊素生产用提取装置，包括外壳体，所述外壳体内设有第一提取罐，其第一提取罐上设有冷凝器，且冷凝器下端设有冷凝板，所述第一提取罐下端设有加热座，且第一提取罐一侧设有第一入料口，所述第一提取罐另一侧设有第二提取罐，其第二提取罐一侧设有第二入料口，且第二提取罐内设有搅拌叶，所述搅拌叶通过旋转电机与第二提取罐呈旋转活动连接，且第二提取罐与第一提取罐呈平行位置分布。该尿囊素生产用提取装置的外壳体内设有第一提取罐和第二提取罐，且第一提取罐上设有加热座、冷凝器和冷凝板，其为加热提取，并且第二提取罐内设有搅拌叶，通过试剂提取，效果更好，使用更方便。
- 一种利用Prep-HPLC法制备尿囊素的方法-202010533182.4
- 向诗银;徐剑;杨跃军;孙细珍;石万银;巫岳;潘凯进;唐万 - 劲牌有限公司
- 2020-06-12 - 2020-08-21 - C07D233/88
- 本发明公开了一种利用Prep‑HPLC法制备尿囊素的方法，其包括提取山药提取液、干燥、溶解、制备液相纯化和尿囊素颗粒化五个步骤。本发明具有工艺简单、时间短、纯度高等优点，非常适用于山药中尿囊素的分离制备。
- 专利分类
