[发明专利]O-二苯基膦苯甲酸的合成方法有效
| 申请号： | 200810239594.6 | 申请日： | 2008-12-12 |
| 公开（公告）号： | CN101481388A | 公开（公告）日： | 2009-07-15 |
| 发明（设计）人： | 高建勋;罗均禄;王碧波;王亚敏;董洪荣;周东;徐磊;时金彪 | 申请（专利权）人： | 信诺美（北京）化工科技有限公司;信诺美（北京）精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/50 | 分类号： | C07F9/50 |
| 代理公司： | 北京市卓华知识产权代理有限公司 | 代理人： | 陈子英 |
| 地址： | 100070北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种O-二苯基膦苯甲酸的合成方法，以二苯基氯化膦为起始原料，将二苯基氯化膦和碱金属加入到溶剂中进行裂解，生成二苯基膦碱金属盐，再加入邻氯苯甲酸盐或邻氯苯甲酸酯反应生成二苯基膦苯甲酸盐或二苯基膦苯甲酸酯，经水解后生成O-二苯基膦苯甲酸。所述溶剂采用四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、正丁醚或1，4-二氧六环等醚类溶剂，所述裂解碱金属可以是为锂、钠或钾，所述邻氯苯甲酸盐可是邻氯苯甲酸锂、邻氯苯甲酸钠、邻氯苯甲酸钾，所述邻氯苯甲酸酯可是邻氯苯甲酸甲酯、邻氯苯甲酸乙酯、邻氯苯甲酸丙酯、邻氯苯甲酸丁酯、邻氯苯甲酸戊酯等。采用本方法可以在零度以上、常压下制备O-二苯基膦苯甲酸，操作安全稳定，能节省大量的能源，适合规模化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 苯基 苯甲酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
1. 一种O-二苯基膦苯甲酸的合成方法，以二苯基氯化膦为起始原料，其特征是将二苯基氯化膦和碱金属加入到溶剂中进行裂解，生成二苯基膦碱金属盐，再加入邻氯苯甲酸盐或邻氯苯甲酸酯反应生成二苯基膦苯甲酸盐或二苯基膦苯甲酸酯，经水解后生成O-二苯基膦苯甲酸。
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选自苯基、萘基、噻吩基、喹啉基、吲哚基，R3选自氢、C1～C6的烷基、C1～C6的烷氧基、氰基、卤素基、三氟甲磺酰基、C2～C6的酯基、二甲氨基。与现有技术相比，本发明合成过程中不需要通过复杂的反应流程来构建C‑C键，使这种新型Buchwald‑type单膦配体的制备方法更为简单，反应过程中产生的三废少，环境污染少，适合工业化生产。
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实现。本发明通过使用两种构型的手性亚磺酰亚胺“一锅法”可得到所述两种光学纯的手性单膦配体(S,Rs)和(R,Ss)。本发明还公开了所述配体在催化邻卤代芳基烯丙基醚分子内不对称还原Heck反应中的应用，具有很高的反应活性和立体选择性，具有广泛的应用价值。
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- 崔勇;陈旭;刘燕 - 上海交通大学
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- 本发明涉及一种含有联苯骨架的手性化合物及其制备方法与应用，手性化合物的化学结构式为
其中，R1、R2分别独立地选自氢、甲基、叔丁基、卤素、苯基、取代苯基、萘基或取代萘基，R3选自乙烯基、羧基或二苯基膦，R4选自硫、氧或硒，R5选自羟基或三氟甲磺酰胺基，R6选自硫或氧；手性化合物由(R)‑3,3’‑二叔丁基‑5,5’‑二溴‑6,6’‑二甲基‑1,1’‑联苯‑2,2’‑二酚制备而成；手性化合物作为催化剂，用于催化不对称反应。与现有技术相比，本发明提供了一系列基于联苯骨架的手性化合物，包括手性磷酸、双膦、磷酰胺、硫代磷酸、硫代磷酰胺酯、双烯、二羧酸等，这些手性化合物可以用作不对称反应中的催化剂，且结构较为简单，易于合成制备，应用前景广阔。
- 一种有机磷化合物的合成方法-201610826929.9
- 赵晓宝;张志平;陈虎;孙明明;李娟;鲁晓凤;王进华 - 江苏欣诺科催化剂有限公司
- 2016-09-18 - 2018-09-28 - C07F9/50
- 本发明公开了一种5,5',6,6',7,7',8,8'‑八氢‑[1,1'‑联萘]‑2,2'‑双[二苯基膦]的合成方法，属于有机合成领域。该方法以联萘酚为起始原料，经催化加氢，酯化，再在钯催化剂和膦配体共同催化下，与二苯基膦进行C‑P键偶联反应，得到目标产物，收率达到35％。本发明与现有技术比较具有步骤少，避免使用高毒反应原料，分离纯化容易，适合工业化生产。制备得到的目标产物有手性催化，及不对称环加成领域具有独特的催化活性，在医药及天然产物合成领域具有广阔的应用前景。
- 手性螺环膦-氮-硫三齿配体及其制备方法和应用-201510246052.1
- 周其林;谢建华;包登辉;王立新 - 浙江九洲药业股份有限公司
- 2015-05-15 - 2018-09-21 - C07F9/50
- 本发明涉及一种手性螺环膦‑氮‑硫三齿配体及其制备方法和应用。该手性螺环膦‑氮‑硫三齿配体是具有式I或式II所示的化合物，或其消旋体或旋光异构体，或其催化可接受的盐，主要结构特征是具有手性螺二氢茚骨架和具有硫醚基团。该手性螺环膦‑氮‑硫三齿配体可以由具有螺环骨架的7‑二芳/烷基膦基‑7′‑氨基‑1，1′‑螺二氢茚类化合物为手性起始原料合成。该手性螺环膦‑氮‑硫三齿配体与过渡金属盐形成配合物后，可用于催化羰基化合物的不对称催化氢化反应。特别是其铱配合物在β‑烷基‑β‑酮酸酯的不对称氢化反应中表现出很高的催化活性(催化剂用量可为0.0002％摩尔)和对映选择性(高达99.9％ee)，具有实用价值。
- 一种丙烯羰基化中的催化剂母液综合回收利用装置-201721788778.9
- 李亚斌;庞栓林;聂增来;赵刚;王松;侯强;安继民 - 天津渤化永利化工股份有限公司
- 2017-12-19 - 2018-09-21 - C07F9/50
- 本实用新型涉及一种丙烯羰基化中的催化剂母液综合回收利用的装置；包括原料换热器、第一吸附柱、第二吸附柱、缓冲罐、脱丁醛塔、丁醛储罐、脱高聚物塔、高聚物储罐、反应器和离心器；第一吸附柱用于失活催化剂母液中铑的吸附；第二吸附柱用于失活催化剂母液中铑的进一步吸附；脱丁醛塔用于混合丁醛的分离脱除。脱高聚物塔用于三聚物、未知组分的分离脱除。所述反应器用于三苯基膦的低温结晶。述离心器用于结晶后三苯基膦的分离。解决了丙烯羰基化中的催化剂母液在贵金属回收过程中采用焚烧对环境造成的污染以及萃取法产生大量的废液。解决了对催化剂母液焚烧或者硝化过程中丁醛和三苯基膦的损失，大大提高了催化剂母液的有效组分利用率。
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