[发明专利]一种茚酮衍生物5,6-二羟基-2,3-二氢-1H-茚-1-酮及其制备方法在审
| 申请号： | 201510777152.7 | 申请日： | 2015-11-12 |
| 公开（公告）号： | CN105237383A | 公开（公告）日： | 2016-01-13 |
| 发明（设计）人： | 侯艳君;于广;孙志忠;邵海峰;邢冬野 | 申请（专利权）人： | 黑龙江大学 |
| 主分类号： | C07C49/747 | 分类号： | C07C49/747;C07C45/65 |
| 代理公司： | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人： | 侯静 |
| 地址： | 150080 黑龙*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 衍生物 羟基 及其 制备 方法 | ||
1.一种茚酮衍生物5,6-二羟基-2,3-二氢-1H-茚-1-酮，其特征在于该茚酮衍生物的结构式为：
2.如权利要求1所述的一种茚酮衍生物5,6-二羟基-2,3-二氢-1H-茚-1-酮的制备方法，其特征在于具体是按照以下步骤进行的：
一、将5,6-二甲氧基-2,3-二氢-1H-茚-1-酮溶于二氯甲烷溶剂中，搅拌均匀，得到澄清的溶液；
二、在氮气保护的条件下，将步骤一得到的溶液搅拌，并采用冰水浴降温至0℃，然后加入三溴化硼，至溶液由浅黄色变成红色，然后保持4h，得到反应液；
三、室温条件下，将饱和碳酸氢钠溶液加入步骤二得到的反应液中，至溶液由红色变成粉色，溶液放出气泡并产生大量沉淀，得到固体产物；
四、将步骤三得到固体产物用乙酸乙酯溶解，得到有机层，然后进行旋蒸，得到粉色固体5,6-二羟基-2,3-二氢-1H-茚-1-酮。
3.根据权利要求2所述的一种茚酮衍生物5,6-二羟基-2,3-二氢-1H-茚-1-酮的制备方法，其特征在于步骤一中将5,6-二甲氧基-2,3-二氢-1H-茚-1-酮溶于二氯甲烷溶剂中，得到5,6-二甲氧基-2,3-二氢-1H-茚-1-酮的浓度为2mol/L的溶液。
4.根据权利要求2所述的一种茚酮衍生物5,6-二羟基-2,3-二氢-1H-茚-1-酮的制备方法，其特征在于步骤二中三溴化硼的加入量与5,6-二甲氧基-2,3-二氢-1H-茚-1-酮的摩尔比为1︰(2.5～3)。
5.根据权利要求2所述的一种茚酮衍生物5,6-二羟基-2,3-二氢-1H-茚-1-酮的制备方法，其特征在于步骤二中三溴化硼的加入量与5,6-二甲氧基-2,3-二氢-1H-茚-1-酮的摩尔比为1︰2.8。
6.根据权利要求2所述的一种茚酮衍生物5,6-二羟基-2,3-二氢-1H-茚-1-酮的制备方法，其特征在于步骤三和步骤四的操作过程均在氮气保护条件下进行。
7.根据权利要求2所述的一种茚酮衍生物5,6-二羟基-2,3-二氢-1H-茚-1-酮的制备方法，其特征在于步骤四中用乙酸乙酯溶解固体产物时，具体操作为：将固体产物用乙酸乙酯溶解，将未溶解的固体产物用水洗涤，然后再用乙酸乙酯溶解，得到有机层，多次操作乙酸乙酯溶解和水洗涤过程，至固体产物完全溶于乙酸乙酯，然后将多次得到的有机层合并。
8.根据权利要求2所述的一种茚酮衍生物5,6-二羟基-2,3-二氢-1H-茚-1-酮的制备方法，其特征在于步骤四中旋蒸温度为35℃。
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