[发明专利]一种甲硝唑羟化反应液的处理方法有效
| 申请号： | 202211216382.2 | 申请日： | 2022-09-30 |
| 公开（公告）号： | CN115466221B | 公开（公告）日： | 2023-05-30 |
| 发明（设计）人： | 任阔;朱树杰;张维金;王松远;张伟;胡鹏飞;杨建雄 | 申请（专利权）人： | 河北广祥制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D233/94 | 分类号： | C07D233/94 |
| 代理公司： | 河北国维致远知识产权代理有限公司 13137 | 代理人： | 张新利 |
| 地址： | 061100 河北省*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明涉及医药制造技术领域，具体为一种甲硝唑羟化反应液的处理方法。本发明先将甲硝唑羟化反应液淬灭后，调节pH至1.6‑1.9，再加入甲基叔丁基醚或氯仿中至少一种萃取剂进行萃取，收集滤液并进行分液，得回收萃取剂和水相，回收萃取剂循环再利用，调节水相的pH至6.5‑7.5，经处理后得甲硝唑粗品。其中，一次调节pH至1.6‑1.9后进一步加入萃取剂，有利于甲硝唑进一步溶于水相中，使2‑甲基‑5‑硝基咪唑充分析出回收利用；将pH调节至6.5‑7.5避免甲硝唑在碱性下分解损失，后续通过降温结晶使粗品母液中甲硝唑充分析出，本发明设计合理，解决了现有的甲酸法制备甲硝唑的方法存在成本高、收率低的问题。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲硝唑 反应 处理 方法 | ||
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- 汪宏福;李晓晖;杨明高;徐诚;宋鲜明;喻莎莎;丁能 - 湖北省宏源药业科技股份有限公司
- 2020-08-06 - 2020-09-22 - C07D233/94
- 一种高纯度替硝唑的合成制备方法，属于化学制药技术领域。以β‑羟基乙硫醚和2‑甲基‑5‑硝基咪唑为原料，用4‑甲基‑2‑戊酮为溶剂，在浓硫酸的作用下脱水缩合得到缩合物2‑甲基‑1‑(2‑乙硫基乙基)‑5‑硝基‑1H‑咪唑，再在钼酸钠的催化下氧化生成替硝唑粗品。粗品经水脱色精制得到替硝唑成品，替硝唑成品纯度≥99.98%。本发明与现有技术相比，原材料易得，反应简单、操作简便；同时未反应完全的2‑甲基‑5‑硝基咪唑和回收的4‑甲基‑2‑戊酮可直接进行套用，有效降低生产成本，缩短反应周期，减少污染，提高收率及产品质量。
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