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[发明专利]一种氯诺昔康的精制方法-CN202310329794.5在审
发明人：孙立杰;韩珊;吕金伟;刘玉强;王静亚;魏赛丽;白雪;刘思远;杨舵;马紫琪 -专利权人： 河北国龙制药有限公司
申请日： 2023-03-30 - 公布日： 2023-07-04 - 主分类号： C07D513/04 文献下载
摘要：本发明涉及生物医药合成技术领域，具体涉及一种氯诺昔康的精制方法。本发明提供一种氯诺昔康的精制方法，包括以下步骤：S1、将氯诺昔康粗品溶于异丙醇和氢氧化钠水溶液的混合溶液中，升温至70℃‑85℃，加入活性炭，搅拌并趁热过滤，收集滤液；S2、将所得滤液降温并调节pH至1‑4，搅拌、过滤并收集滤饼，烘干即得氯诺昔康纯品。本发明提供的氯诺昔康精制方法选用异丙醇和氢氧化钠溶液作为特定溶剂，仅需经过加热、溶解、搅拌、调节pH和过滤等简单操作即可得到纯度和收率均得以提高的氯诺昔康纯品，步骤简单，耗时较短，且所用溶剂更加环保，适于工业化生产。
一种氯诺昔康精制方法

[发明专利]一种S-3-氯-D-丙氨酸甲酯盐酸盐的合成方法-CN202310260063.X在审
发明人：刘延杰;刘鹏;孙立杰;段孟彤;牛灵;和艳青;魏赛丽;韩同乐;张伟;闫立全 -专利权人： 河北国龙制药有限公司
申请日： 2023-03-17 - 公布日： 2023-06-27 - 主分类号： C07C227/18 文献下载
摘要：本发明涉及环丝氨酸中间体合成技术领域，具体公开一种S‑3‑氯‑D‑丙氨酸甲酯盐酸盐的合成方法。包括以下步骤：S1、将D‑丝氨酸加入甲醇中，降温至5～10℃，滴加氯化亚砜，滴加完毕后，升温至30～50℃反应10～24h，然后向反应混合物中加入乙酸乙酯、搅拌析晶0.5～2.0h，抽滤，得D‑丝氨酸甲酯盐酸盐；S2、将上述D‑丝氨酸甲酯盐酸盐中加入二氯甲烷中，然后滴加氯化亚砜，升温至30～50℃反应10～24h，再加入甲醇，加热回流0.5～2.0h，降温析晶，抽滤，干燥，得S‑3‑氯‑D‑丙氨酸甲酯盐酸盐。本方法反应条件温和，产品收率和纯度高，操作简单，便于工业化生产。
一种丙氨酸盐酸合成方法

[发明专利]一种氯诺昔康中间体的合成方法-CN202310009719.0在审
发明人：孙立杰;赵勇征;韩珊;候建峰;王静亚;吕金伟;刘玉强;魏赛丽;白雪;刘思远;杨舵;张英蕊 -专利权人： 河北国龙制药有限公司
申请日： 2023-01-04 - 公布日： 2023-04-04 - 主分类号： C07D513/04 文献下载
摘要：本发明涉及药物合成技术领域，尤其涉及一种氯诺昔康中间体的合成方法。所述氯诺昔康中间体以甲醇为溶剂、式Ⅰ所示的化合物Ⅰ为原料、甲醇镁和甲酸钠为催化剂，经环合反应制备而成。本发明以甲醇为溶剂、甲醇镁和甲酸钠为催化剂，能够提高环合反应速率和反应原料的转化率，同时甲醇镁、甲酸钠与原料在特定的比例下，既能保证反应原料充分反应，又能有效减少副反应的发生，选择性好，提高了产物收率和纯度，反应产物只需经过简单后处理即可得到纯度大于99.9％的产品，且收率可达96％以上，适合大规模工业化生产。
一种氯诺昔康中间体合成方法

[发明专利]一种琥珀酸曲格列汀中间体杂质及其制备方法和应用-CN202211080761.3在审
发明人：魏赛丽;庞志杰;张伟丽;段孟彤;李璐;田鹏美;闫立全;戎晓威;宋晓芳;刘亚伟 -专利权人： 河北国龙制药有限公司
申请日： 2022-09-05 - 公布日： 2022-12-09 - 主分类号： C07D239/553 文献下载
摘要：本发明涉及药物化学技术领域，尤其涉及一种琥珀酸曲格列汀中间体杂质及其制备方法和应用。本发明提供的具有式(Ⅰ)所示结构的化合物为合成琥珀酸曲格列汀关键中间体过程中产生的杂质，可作为对照品应用于琥珀酸曲格列汀生产工艺中，对琥珀酸曲格列汀及其关键中间体的质量控制具有重要意义。本发明提供了琥珀酸曲格列汀中间体杂质制备方法，建立了琥珀酸曲格列汀关键中间体的杂质对照品的合成方法，是研究琥珀酸曲格列汀原料药的杂质组成和质量控制的基础，且该方法操作简单、反应条件易于控制、制得的产品纯度高。
一种琥珀酸曲格列汀中间体杂质及其制备方法应用

[发明专利]一种莫西沙星母核中有关物质的检测方法-CN202111022837.2有效
发明人：袁广峰;印杰;李彪;杨俊免;张晓轩;刘洁 -专利权人： 河北国龙制药有限公司
申请日： 2021-09-01 - 公布日： 2022-10-21 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明涉及药物分析技术领域，具体公开一种莫西沙星母核中有关物质的检测方法。按照下述高效液相色谱条件进行检测：色谱柱：Welch UltimateXB‑Phenyl，4.6mm*250mm，5μm；流动相A：四丁基硫酸氢铵‑磷酸二氢钾的混合水溶液，pH为1.8‑2.1；流动相B：甲醇；检测波长286‑300nm，柱温：43‑50℃，梯度洗脱。采用本发明提供的方法实现了莫西沙星母核中6,8‑二甲氧基杂质、8‑乙氧基杂质、6‑甲氧基‑8‑氟杂质、杂质1、杂质M‑279五种杂质的有效检测，准确定性及定量检测莫西沙星母核中的杂质情况，从而有利于提高莫西沙星产品用药的临床安全性和有效性。
一种西沙星母核中有关物质检测方法

[发明专利]一种2,3-二甲基溴苯有关物质的检测方法-CN202110350781.7有效
发明人：杨俊免;宗莹莹;王亚静;孙朝利;陈碧楚;毕贺;马明卓;王肖;胡硕;韩倩茹;骆会茹 -专利权人： 河北国龙制药有限公司
申请日： 2021-03-31 - 公布日： 2022-05-13 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种2,3‑二甲基溴苯有关物质的检测方法，主要步骤包括，取供试品2,3‑二甲基溴苯，加乙腈溶解，制成供试品溶液；取2,3‑二甲基溴苯有关物质的对照品，加乙腈溶解，制成对照品溶液；采用气相色谱法检测所述供试品溶液和对照品溶液，可以测定2,3‑二甲基溴苯有关物质的含量，从而达到对2,3‑二甲基溴苯有关物质纯度的有效控制。本方法专属性强、检测限和定量限低、线性关系良好、回收率高、重复性好、稳定性强，耐用性好，且操作简单快捷。
一种甲基有关物质检测方法

[发明专利]一种盐酸替罗非班的制备方法-CN202111562937.4在审
发明人：卞洪旭;魏赛丽;印杰;周游;孙朝振;陈晓东;闫利全;张红忠 -专利权人： 河北国龙制药有限公司
申请日： 2021-12-20 - 公布日： 2022-04-12 - 主分类号： C07D211/22 文献下载
摘要：本发明涉及医药技术领域，尤其涉及一种盐酸替罗非班的制备方法，该方法采用N‑丁基磺酰基‑L‑酪氨酸与4‑(4‑吡啶)丁基氯盐酸盐反应生成N‑(丁基磺酰基)‑O‑(4‑吡啶基)‑L‑酪氨酸；再由N‑(丁基磺酰基)‑O‑(4‑吡啶基)‑L‑酪氨酸经氢化成盐反应生成最终产物盐酸替罗非班，通过对中间产物N‑(丁基磺酰基)‑O‑(4‑吡啶基)‑L‑酪氨酸和N‑(丁基磺酰基)‑O‑(4‑哌啶基)‑L‑酪氨酸的纯化工艺进行优化，简化了中间产物提纯步骤，提高生产效率，节约生产时间的同时将N‑(丁基磺酰基)‑O‑(4‑吡啶基)‑L‑酪氨酸纯度提高到98％以上，收率提高到83％以上，N‑(丁基磺酰基)‑O‑(4‑哌啶基)‑L‑酪氨酸的纯度提高到99.4％以上，收率提高到85％以上，大大提高了盐酸替罗非班的产率。
一种盐酸替罗非班制备方法

[发明专利]一种甲磺酸沙非胺中基因毒性杂质的检测方法-CN202110601554.7有效
发明人：董海峰;杨俊免;王亚静;范燕龙;徐黎明;张龙梅;李彤;周雅洁;荣孜杭 -专利权人： 河北国龙制药有限公司
申请日： 2021-05-31 - 公布日： 2022-04-08 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明涉及药物分析技术领域，具体公开一种甲磺酸沙非胺中基因毒性杂质的检测方法。所述检测方法包括以下步骤：配制供试品溶液和对照品溶液；采用液相色谱‑质谱联用法对所述供试品溶液和所述对照品溶液进行检测，所述液相色谱的色谱条件为：采用C18色谱柱，以体积浓度为0.1％的甲酸水溶液为流动相A，以体积浓度为0.1％的甲酸的甲醇溶液为流动相B，梯度洗脱；所述质谱采用ESI离子源，正离子检测模式。本发明提供的检测方法具有方法简便、稳定、精密度高、重现性好等优点，能够快速、准确地对甲磺酸沙非胺原料药中的毒性杂质进行检测，符合ICH M7的指导原则。
一种甲磺酸沙非胺中基因毒性杂质检测方法

[发明专利]一种4-Boc-氨基哌啶有关物质的检测方法-CN202110720474.3有效
发明人：杨俊免;宗莹莹;陈碧楚;孙朝利;毕贺;王肖;安淼;季妍;胡硕;耿玉;董博 -专利权人： 河北国龙制药有限公司
申请日： 2021-06-28 - 公布日： 2022-04-08 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明涉及药物分析检测技术领域，具体公开一种4‑Boc‑氨基哌啶有关物质的检测方法。本发明采用气相色谱法进行有关物质的测定，色谱条件为：色谱柱：二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱；载气流速：2.0～4.0ml/min；分流比：5～10:1；升温程序：起始温度45～55℃，维持3～5分钟，以10～15℃每分钟的速率升温至180～220℃，维持3～5分钟；进样口温度：160～200℃；检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为240～260℃。本发明提供的检测方法能够实现4‑Boc‑氨基哌啶与4‑Boc‑氨基哌啶有关物质的有效分离，准确检测出4‑Boc‑氨基哌啶中有关物质的含量。且本发明的方法灵敏、准确、重现性较好，为提高和更好地控制4‑Boc‑氨基哌啶的质量提供了可靠保障，对于提高用药安全也具有十分重要的意义。
一种 boc 氨基哌啶有关物质检测方法

[发明专利]一种利奈唑胺降解杂质的合成方法-CN202010808983.7有效
发明人：魏赛丽;孙立杰;庞志杰;王志星;王静亚;张伟;吕金伟;白雪 -专利权人：石家庄四药有限公司;河北国龙制药有限公司
申请日： 2020-08-12 - 公布日： 2021-11-23 - 主分类号： C07D295/135 文献下载
摘要：本发明涉及化学合成技术领域，具体公开一种利奈唑胺降解杂质的合成方法。所述合成方法包括如下步骤：以式(Ⅰ)所示的去氟利奈唑胺为原料，以碳原子数小于6的酯和水作为溶剂，以碱金属醇盐和固体碱催化剂树脂为催化剂，反应，得式(Ⅱ)所示的降解杂质。本发明通过特定的合成工艺，制备得到了纯度可达98％以上，收率大于92％的式(Ⅱ)所示的降解杂质，可作为相关物质对照品，解决了利奈唑胺中杂质对照品来源的问题，对利奈唑胺质量控制以及后续的制剂研究具有十分重要的意义。
一种利奈唑胺降解杂质合成方法

[发明专利]利用索非布韦晶型I制备索非布韦晶型VI的方法-CN202010115886.X有效
发明人：孙立杰;张伟;吕金伟;郭玉威;刘少倩;刘清萍;李勇 -专利权人：石家庄四药有限公司;河北国龙制药有限公司
申请日： 2020-02-25 - 公布日： 2021-11-23 - 主分类号： C07H19/10 文献下载
摘要：本发明涉及药物晶型转化技术领域，具体公开一种利用索非布韦晶型I制备索非布韦晶型VI的方法。所述利用索非布韦晶型I制备索非布韦晶型VI的方法，具体是将索非布韦晶型I溶于纯化水中，搅拌状态下，依次进行以下处理：升温至45‑55℃，保温3‑4h；降温至20‑25℃，保温20‑24h；降温至5‑10℃，保温1‑2h；对得到的溶液进行固液分离，并对分离的固体进行干燥，得到索非布韦晶型VI。本发明的制备工艺中只用到了纯化水，没有加入任何有机溶剂，生产成本低，无有机废液的生成，得到的索非布韦晶型VI的收率和纯度较高、最大单杂含量在0.1％以内。
利用索非布韦晶型制备 vi 方法

[发明专利]一种盐酸右美托咪定降解杂质的制备方法-CN202110786445.7在审
发明人：孙晓飞;郭志强;卢文娟;谷洁琼 -专利权人： 河北国龙制药有限公司
申请日： 2021-07-12 - 公布日： 2021-10-29 - 主分类号： C07D233/64 文献下载
摘要：本发明涉及药物合成技术领域，具体公开一种盐酸右美托咪定降解杂质的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：将右美托咪定与可溶性过硼酸盐进行氧化反应，反应结束后经萃取、干燥、浓缩、纯化，得到降解杂质A。本发明通过特定的合成工艺，制备得到了纯度可达98％以上，收率大于77％的式(I)所示的降解杂质A，可作为相关物质对照品，解决了盐酸右美托咪定中杂质对照品来源的问题，对盐酸右美托咪定的质量控制以及后续的制剂研究具有十分重要的意义。
一种盐酸右美托咪定降解杂质制备方法

[发明专利]异丙托溴铵的合成方法-CN202010286181.4有效
发明人：孙立杰;吕金伟;张伟;刘玉强;褚海龙;韩珊;石俭;白雪 -专利权人：石家庄四药有限公司;河北国龙制药有限公司
申请日： 2020-04-13 - 公布日： 2021-09-21 - 主分类号： C07D451/10 文献下载
摘要：本发明涉及药物合成技术领域，具体公开一种异丙托溴铵的合成方法。所述异丙托溴铵的合成方法为2‑苯基‑3‑乙酰氧基丙酸在有机溶剂中与草酰氯进行酰氯化反应，然后加入异丙基托品醇甲磺酸盐溶液进行反应，去除有机溶剂，并向剩余反应液中加入无机酸进行水解；萃取分离出水解液中的反应产物，与加入溴甲烷进行溴甲基化反应，得到异丙托溴铵。本发明在低温条件下即可进行，反应得到的产物纯度高、收率高、对映异构体含量低，具有较高的品质。
异丙托溴铵合成方法

[发明专利]一种盐酸阿比多尔有关物质检测方法-CN202010470426.9有效
发明人：孙立杰;张伟丽;延春霞;马永青 -专利权人：石家庄四药有限公司;河北国龙制药有限公司
申请日： 2020-05-28 - 公布日： 2021-07-02 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种可有效控制盐酸阿比多尔质量的有关物质检测方法，包括如下步骤：(1)供试品溶液制备；(2)对照品溶液制备；(3)HPLC检测。本发明采用流动相梯度洗脱的方法，克服了现有技术无法将所有关键杂质与有效成分完全分离的问题，本发明的质量控制方法进一步提高了盐酸阿比多尔的质量，完善了现有行业标准，具有简单易行，精确度和准确度高度优点，对提高产品质量有重大意义。
一种盐酸有关物质检测方法

[发明专利]司替戊醇中间体杂质和司替戊醇杂质的合成方法和应用-CN202010847315.5有效
发明人：孙立杰;吕金伟;崔成龙;刘玉强;韩珊;张伟;李盼静;白雪;郭雅玮 -专利权人：石家庄四药有限公司;河北国龙制药有限公司
申请日： 2020-08-21 - 公布日： 2021-05-14 - 主分类号： C07D317/54 文献下载
摘要：本发明涉及化学合成技术领域，具体公开一种司替戊醇中间体杂质和司替戊醇杂质的合成方法和应用。司替戊醇中间体杂质的合成方法包括以下工艺步骤：a、将频呐酮和液溴于第一有机溶剂中进行溴代反应，生成α‑溴代频呐酮；b、将α‑溴代频呐酮和三苯基膦于第二有机溶剂中进行回流反应生成α‑溴代频呐酮三苯基膦盐；c、将α‑溴代频呐酮三苯基膦盐溶于水中，加入胡椒醛，回流反应生成司替戊醇中间体杂质。司替戊醇杂质的合成方法为将司替戊醇中间体杂质和硼氢化盐于第三有机溶剂中进行氢化反应得到。本发明得到的司替戊醇中间体杂质和司替戊醇杂质可直接作为监控司替戊醇中间体或者司替戊醇产品中杂质含量检测的标准品，具有较高的应用价值。
戊醇中间体杂质合成方法应用

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