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[发明专利]HPLC测定抗病毒药物洛韦类原料药中甲醛含量的方法-CN202211492722.4在审
发明人：夏艳开;李晓晖;张志海;李慧琳 -专利权人： 湖北省宏源药业科技股份有限公司
申请日： 2022-11-25 - 公布日： 2023-09-26 - 主分类号： G01N30/06 文献下载
摘要：本发明涉及HPLC测定抗病毒药物洛韦类原料药中甲醛含量的方法，色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，以水和乙腈为流动相，等度洗脱，柱温为35℃，流动相的流速为0.8mL/min，检测波长为360nm；样品溶液的配制：取抗病毒药物洛韦类原料药适量，分别加入酸溶液、乙腈、衍生试剂，水浴加热，冷却，用水稀释，制得样品溶液；分离分析：将样品溶液注入高效液相色谱仪，分别计算抗病毒药物洛韦类原料药阿昔洛韦、更昔洛韦、盐酸伐昔洛韦中甲醛含量。可以在同一色谱条件下进行快速高效、准确的测定抗病毒药物洛韦类原料药阿昔洛韦、更昔洛韦、盐酸伐昔洛韦中甲醛的含量，以保障阿昔洛韦、更昔洛韦、盐酸伐昔洛韦原料药的质量。
hplc 测定抗病毒药物洛韦类原料药甲醛含量方法

[发明专利]D-对羟基苯甘氨酸生产废水多级连续聚合处理方法及装置-CN202310023154.1有效
发明人：陈晓飞;陈平;闫志斌;谷奎庆;侯鹏飞;邢佳枫;邢茜;马磊;姚振永;周兰霞;薛龙;岳宗礼;侯佳;王志鹏;任娇 -专利权人： 湖北省宏源药业科技股份有限公司
申请日： 2023-01-09 - 公布日： 2023-07-21 - 主分类号： C02F9/00 文献下载
摘要：本发明涉及废水处理技术领域，具体公开了一种D‑对羟基苯甘氨酸生产废水多级连续聚合处理方法及装置。该方法包括：在催化剂作用和搅拌状态下，组合聚合单体与废水中的有机物进行至少两级连续聚合反应；催化剂为硫酸，组合聚合单体为甲醛类单体与芳香醛单体的混合物。本发明中选择的组合聚合单体，避免了单一组分聚合单体对废水中有机物聚合时不能兼顾，分离困难的问题，优选的催化剂硫酸不仅催化效果良好，维持反应体系的酸碱性，且不引入额外的杂质，简化了后续硫酸铵提纯工艺，降低了整个处理过程的成本。解决D‑对羟基苯甘氨酸生产废水处理过程中，能耗高、工艺复杂、车间安全性差、成本高、回收副产品硫酸铵品质差的问题。
羟基甘氨酸生产废水多级连续聚合处理方法装置

[发明专利]一种合成1,2-二甲基-5-硝基咪唑的方法-CN201810587599.1有效
发明人：方耀;邓支华;喻莎莎;晏浩哲;潘云渠;童武;黄佐;周拥军;陈申;汪宏福 -专利权人： 湖北省宏源药业科技股份有限公司
申请日： 2018-06-08 - 公布日： 2023-05-16 - 主分类号： C07D233/92 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成1,2‑二甲基‑5‑硝基咪唑的方法，该方法依次包括甲基化反应、一中和、二中和以及精制过程，其中甲基化反应是将甲醇和硫酸混合均匀后，得第一混合液，将所述第一混合液升温至30~40℃，加入2‑甲基‑5‑硝基咪唑和硫酸二甲酯在80~130℃下反应后，得第二混合液，将所述第二混合液在120~130℃保温1.5~2.5h后，稀释所述第二混合液，将稀释后的第二混合液在95~102℃下水解2.5~4h，再将水解产物稀释后得第一中和液。本发明提供了一种安全、稳定且收率高的1,2‑二甲基‑5‑硝基咪唑的合成工艺，其反应收率可以达到81.3~86.5%，具有很好的工业应用价值。
一种合成甲基硝基咪唑方法

[发明专利]一种气相色谱法测定4,4’-二氟二苯甲酮纯度的方法-CN202211501954.1在审
发明人：贾雪枫;舒伟锋;金桥;肖鹏;邱敏芳;李锐 -专利权人： 湖北省宏源药业科技股份有限公司
申请日： 2022-11-28 - 公布日： 2023-05-09 - 主分类号： G01N30/06 文献下载
摘要：本发明涉及气相色谱法测定4,4’‑二氟二苯甲酮纯度的方法，毛细管色谱柱；以氮气为载气，流速为20～50L/min；初始温度为100～200℃，保持2～8min；以10～30℃/min的升温速率升温至260～320℃，保持2min；进样口温度260℃，分流比10～30:1，进样量0.4μL；检测器温度280～340℃；根据4,4’‑二氟二苯甲酮、碳酸二乙酯混合标准工作溶液的气相色谱分析结果，得到两种物质质量和峰面积之间的关系,以确定常数k；再根据样品的气相色谱分析结果计算得到样品中4,4’‑二氟二苯甲酮的色谱纯度ω。操作简单，精确度高，稳定性好，能准确的测定4,4’‑二氟二苯甲酮的色谱纯度。
一种色谱测定二氟二苯甲酮纯度方法

[发明专利]一种碳-芳基葡萄糖类化合物的电化学制备方法-CN202211492859.X在审
发明人：张和;李晓晖;张志海;陶舟;徐金喜 -专利权人： 湖北省宏源药业科技股份有限公司
申请日： 2022-11-25 - 公布日： 2023-04-14 - 主分类号： C25B3/05 文献下载
摘要：本发明公开了一种碳‑芳基葡萄糖类化合物的电化学制备方法，包括以下步骤：将溴代芳烃底物I、氯代葡萄糖底物II、催化剂镍盐、电解质和电解溶剂混合后，插入阴极和阳极；在室温、氮气氛围下搅拌，恒电流电解反应，得到C‑芳基葡萄糖衍生物；随后脱去保护基，再通过柱层析或者重结晶纯化可得目标产物。本发明通过牺牲阳极的方法，实现了溴代芳烃底物，氯代葡萄糖底物之间的还原偶联，反应条件温和，产率高，选择性好，可大量制备。
一种葡萄糖类化合物电化学制备方法

[发明专利]一种4，4’-二氟二苯甲酮合成方法-CN202211502297.2在审
发明人：舒伟锋;贾雪枫;金桥;邱敏芳;肖鹏 -专利权人： 湖北省宏源药业科技股份有限公司
申请日： 2022-11-28 - 公布日： 2023-04-07 - 主分类号： C07C45/46 文献下载
摘要：本发明涉及4，4’‑二氟二苯甲酮合成方法，包括如下步骤：S1、将对氟苯甲酸、对氟三氯苄与氟苯按比例加入反应器中，搅拌溶解均匀后，加入催化剂，升温反应得到4，4’‑二氟二苯甲酮粗品；S2、将4，4’‑二氟二苯甲酮粗品经过后处理和纯化，得到高纯度4,4’‑二氟二苯甲酮。有益效果是：与现有技术相比，本发明方法一步反应得到目标产物，制备工艺简单，反应条件温和，反应过程中未反应完的对氟苯甲酸和溶剂部分可在后处理中进行回收，作为反应原料重新用于4,4’‑二氟二苯甲酮的制备，生产所需投入成本少，更加绿色环保；同时降低了三废处理难度，大大节约了制备成本，且所得产品有较高的纯度和收率。
一种二氟二苯甲酮合成方法

[发明专利]一种左旋对羟基苯甘氨酸苯基乙磺酸盐的合成方法-CN202211502943.5在审
发明人：汪宏福;李晓晖;杨明高;方滢;徐芳兵;王珂;喻莎莎;彭志鹏 -专利权人： 湖北省宏源药业科技股份有限公司
申请日： 2022-11-28 - 公布日： 2023-03-28 - 主分类号： C07C309/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种左旋对羟基苯甘氨酸苯基乙磺酸盐的合成方法，包括以下步骤：将1‑(1‑苯乙基二磺酰基)乙苯与双氧水在醋酸和硫酸存在条件下发生氧化反应，得到1‑苯基乙磺酸氧化液；然后1‑苯基乙磺酸与左旋对羟基苯甘氨酸在一定温度下发生成盐反应，反应结束经过处理后得到左旋对羟基苯甘氨酸苯基乙磺酸盐。本发明能够实现左旋对羟基苯甘氨酸苯基乙磺酸盐工业化生产，且收率高，产品质量好，具有较大市场竞争力和良好的社会效益。
一种羟基甘氨酸苯基乙磺酸盐合成方法

[发明专利]一种光催化的恩/达格列净前体及其合成方法-CN202211492881.4在审
发明人：张和;李晓晖;张志海;陶舟;徐金喜 -专利权人： 湖北省宏源药业科技股份有限公司
申请日： 2022-11-25 - 公布日： 2023-03-14 - 主分类号： C07D309/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种光催化的恩/达格列净前体及其合成方法，包括以下步骤：1)将溴代芳烃底物I、溴代葡萄糖底物II、[Ir]光催化剂、[Ni]金属催化剂、还原剂、添加剂和极性溶剂混合后，在室温，光照，氮气氛围下反应，得到恩/达格列净的中间体III；2)步骤1)所述中间体III进一步的脱去保护基，再通过柱层析或者重结晶纯化后，得到成品恩/达格列净；本发明方法操作简单，室温即可反应，具有操作简单，产率高，立体选择性好等优点，且克级实验证明了其存在大量制备的潜力。
一种光催化达格列净前体及其合成方法

[发明专利]一种D，L-对羟基苯甘氨酸的生产方法及装置-CN202211502948.8在审
发明人：叶质强;杨明高;李晓晖 -专利权人： 湖北省宏源药业科技股份有限公司
申请日： 2022-11-28 - 公布日： 2023-03-14 - 主分类号： C07C227/10 文献下载
摘要：本发明涉及D，L‑对羟基苯甘氨酸的生产方法，将乙醛酸水溶液、磺酰胺、苯酚、催化剂搅拌溶清；将混合液导入多级管式反应器内，并控制每级温度；根据pH参数，向所得反应液中加入中和剂；对中和液进行固液分离，得到D，L‑对羟基苯甘氨酸。生产装置，物料混合釜的出液口与多级管式反应器的进液口连通，多级管式反应器的出液口与中和釜连通，出料流量控制阀设置在物料混合釜的出液口上，流量控制阀设置在中和剂流加釜的出液口与中和釜之间，中和剂流加釜的出液口与中和釜连通，多级管式反应器的每级内均布置温度传感器，pH传感器布置在中和釜内。有益效果为：将整个生产周期缩短至12h，收率提高约5％，纯度提高约3％。
一种羟基甘氨酸生产方法装置

[发明专利]一种氟代碳酸乙烯酯的制备方法-CN202011247272.3有效
发明人：贾雪枫;舒伟锋;张响飞;邱敏芳;李福;方康 -专利权人： 湖北省宏源药业科技股份有限公司
申请日： 2020-11-10 - 公布日： 2023-03-14 - 主分类号： C07D317/36 文献下载
摘要：本发明公开了一种氟代碳酸乙烯酯的制备方法，包括将有机溶剂、干燥后的氟化试剂和聚合物负载戊乙二醇催化剂加入到反应釜中，搅拌均匀后开始升温，升温至初始温度后缓慢滴加氯代碳酸乙烯酯，滴加完成后继续升温至反应温度；在反应完成后过滤，得到的滤液进行减压蒸馏、得到粗品并回收溶剂；粗品再进行精馏即可得到高纯度氟代碳酸乙烯酯产品。相比较于其他工艺，本工艺有如下特点：(1)反应时间短，选择性和收率高；(2)催化剂用量小，聚合物负载戊乙二醇分子量大利于回收利用；(3)反应条件温和，安全性高。
一种碳酸乙烯制备方法

[发明专利]一种高纯度伐昔洛韦杂质H制备方法-CN202211526395.X在审
发明人：史歆宇;李晓晖;杨明高;徐诚;汪宏福;王柯 -专利权人： 湖北省宏源药业科技股份有限公司
申请日： 2022-11-30 - 公布日： 2023-03-07 - 主分类号： C07D473/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯度伐昔洛韦杂质H制备方法，阿昔洛韦和CBZ‑丙氨酸在DMF中低温进行反应，使用DCC除去反应中生成的水分，利用DMAP加快反应进程，利用目标产物与DMAP等杂质在乙醇溶液中溶解度的不同通过重结晶的方式去除掉产物中的杂质得到高纯度的杂质中间体；在经过脱保护得到高纯度的杂质H。通过阿昔洛韦和CBZ‑丙氨酸在DMF中低温进行反应，反应定向转化，后处理过程更加方便简捷，杂质纯度及收率高。
一种纯度伐昔洛韦杂质制备方法

[发明专利]磷酸西格列汀有关物质检测方法-CN202211503353.4在审
发明人：王心洁;李晓晖;杨明高;胡忆诺;余婵;汪宏福 -专利权人： 湖北省宏源药业科技股份有限公司
申请日： 2022-11-28 - 公布日： 2023-03-07 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明涉及磷酸西格列汀有关物质检测方法，柱温为30℃，流动相的流速1.0ml/min，检测波长205nm，固定相为氰基硅烷键合硅胶，流动相为流动相A和B；流动相A为磷酸盐缓冲溶液中加离子对试剂，用酸调节pH值；流动相B为乙腈，梯度洗脱；稀释液；混合杂质储备液：称取杂质B、C、D、E、F、G稀释，取1.0ml所得混合液稀释；系统适用性溶液：磷酸西格列汀和混合杂质储备液稀释；样品溶液：取磷酸西格列汀样品稀释；样品溶液注入高效液相色谱仪，按主成分自身对照法计算磷酸西格列汀中有关物质的含量。可以将磷酸西格列汀中的有关物质在同一色谱条件下高效分离，有效控制原料药的质量，专属性好、准确性强、精度高，室温操作。
磷酸西格列汀有关物质检测方法

[发明专利]一种高纯度三乙酰更昔洛韦的制备方法-CN202211502942.0在审
发明人：汪宏福;李晓晖;杨明高;王柯;徐芳兵;方滢;喻莎莎;鹏志鹏 -专利权人： 湖北省宏源药业科技股份有限公司
申请日： 2022-11-28 - 公布日： 2023-03-03 - 主分类号： C07D473/18 文献下载
摘要：本发明涉及高纯度三乙酰更昔洛韦的制备方法，将双乙酰鸟嘌呤、三乙酰更昔洛韦N7异构体、更昔洛韦侧链和溶剂Ⅰ混合，加入催化剂，升温以进行缩合反应；对所得产物进行真空浓缩使溶剂Ⅰ浓缩至干；加入溶剂Ⅱ升温回流溶清，再缓慢降温至预定温度并保温，以使三乙酰更昔洛韦N7异构体缓慢析出，离心得到三乙酰更昔洛韦N7异构体和母液Ⅰ；对母液Ⅰ浓缩蒸干溶剂Ⅱ，并于浓缩过程中常压浓缩，再减压浓缩直至溶剂Ⅱ无馏出；向所得产物中加入混合溶剂Ⅲ，升温回流，降温析晶，离心得到三乙酰更昔洛韦，干燥即得成品。有益效果为：分离方法操作简单，安全系数高，分离效率高，三乙酰更昔洛韦和其N7异构体纯度高，纯度均≧99％，适合于工业化生产。
一种纯度乙酰更昔洛韦制备方法

[发明专利]一种分级结晶制备电子级氟代碳酸乙烯酯的方法-CN201910968421.6有效
发明人：舒伟锋;贾雪枫;邱敏芳;张响飞;王惠文;朱云良 -专利权人： 湖北省宏源药业科技股份有限公司
申请日： 2019-10-12 - 公布日： 2023-02-17 - 主分类号： C07D317/42 文献下载
摘要：本发明公开了一种分级结晶制备电子级氟代碳酸乙烯酯的方法，包括以下步骤：氟代碳酸乙烯酯粗品进行精馏，分阶段采集不同纯度的氟代碳酸乙烯酯；针对氟代碳酸乙烯酯纯度的不同，在不同结晶条件下进行分级结晶，提高利用率，降低杂质含量，提高产品纯度；然后进行蒸馏、化料；最后脱色脱水得到电子级氟代碳酸乙烯酯。该发明具有工艺简单、经济环保、易于工业化等优点，而且纯化效果好，所得到的的产品纯度高，色谱纯度不低于99.99%，可以直接作为电池电解液的添加剂。
一种分级结晶制备电子级氟代碳酸乙烯方法

[发明专利]一种苯酰甲硝唑的制备方法-CN201810794581.9有效
发明人：方耀;邓支华;喻莎莎;晏浩哲;潘云渠;杨明高;童武;黄佐;周拥军;陈申;汪宏福 -专利权人： 湖北省宏源药业科技股份有限公司
申请日： 2018-07-19 - 公布日： 2023-02-17 - 主分类号： C07D233/92 文献下载
摘要：本发明公开了一种苯酰甲硝唑的制备方法，包括如下步骤：（1）将溶剂中的水去除后，向溶剂中加入甲硝唑和苯甲酰氯在55~65℃反应0.5~1.5h，所述溶剂为甲苯和吡啶的混合液，且甲苯和吡啶的质量比为5.7~6.3：1；（2）将反应产物用水溶解并静置分层，得到有机相和水相，将所述有机相冷却结晶、干燥后得苯酰甲硝唑粗品；将所述水相升温至45~55℃，再将所述水相的pH调至9~10并加入甲苯，萃取得到甲苯和吡啶；（3）将所述苯酰甲硝唑粗品溶解后，再经脱色、过滤、冷却结晶、洗涤和干燥，得成品。本发明提供了一种收率高、生产成本低的苯酰甲硝唑的制备方法，其反应收率达到91.5~95%，具有很好的工业应用价值。
一种甲硝唑制备方法

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