[发明专利]一种头孢美唑MMT异构体的制备方法在审

专利信息
申请号: 202210410732.2 申请日: 2022-04-19
公开(公告)号: CN116947886A 公开(公告)日: 2023-10-27
发明(设计)人: 陈佳江;李雪;林巧;邹春兰;邹欢;王姿霖 申请(专利权)人: 重庆药友制药有限责任公司
主分类号: C07D501/57 分类号: C07D501/57;C07D501/04;C07D501/12
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 401121 *** 国省代码: 重庆;50
权利要求书: 暂无信息 说明书: 暂无信息
摘要: 发明提供了一种头孢美唑MMT异构体的制备方法。该方法先高温破坏头孢美唑钠原料药,再采用液相色谱法,以十八烷基键合硅胶色谱柱为固定相,以乙腈‑甲酸水为流动相,可以分离纯化得到头孢美唑MMT异构体,良好地控制头孢美唑钠的质量。
搜索关键词: 一种 头孢 mmt 异构体 制备 方法
【主权项】:
暂无信息
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于重庆药友制药有限责任公司,未经重庆药友制药有限责任公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/202210410732.2/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 一种高纯度头孢美唑内酯的制备方法-202111626415.6
  • 邹晓明;万军;仲海进;沈春 - 苏州东瑞制药有限公司
  • 2021-12-28 - 2023-10-13 - C07D501/57
  • 本发明提供一种高纯度头孢美唑内酯的制备方法。由头孢美唑钠加热降解得到的混合物经分离制得纯度大于98%的头孢美唑内酯,所述的加热温度为40~100℃,所述的加热时间为1~80h。本发明首次通过对头孢美唑钠加热降解,再经有效分离制得高纯度头孢美唑内酯(纯度>98%),该制备方法简单,所得头孢美唑内酯可作为杂质对照品,应用于头孢美唑钠的质量研究。
  • C-7位卤代酰基头孢化合物、制备方法和应用-202110349910.0
  • 范莉;李洋;杨大成;胡军华;吴玉珠;杨德蒙;占爽;韩海燕 - 西南大学
  • 2021-03-31 - 2023-04-25 - C07D501/57
  • 本发明公开了C‑7位卤代酰基头孢化合物、制备方法和应用,属于药物合成技术领域。C‑7位卤代酰基头孢化合物结构式如下。实验表明,合成的大多数C‑7位卤代酰基头孢化合物具有抗人致病菌活性,其中7个化合物对于所测试的8株人致病菌活性强于或相当于测试的上市头孢药物,TM1f显示了最强最广的抑菌活性;此外,TM1s对柑橘褐斑病菌Al.6的抑菌活性与阳性农药咪鲜胺相当,且强于同类药物头孢噻吩。所得高活性分子对人致病菌和柑橘真菌病菌具有非常好的应用前景。
  • 一种头孢西丁钠粉体的制备方法-202210490869.3
  • 杨梦德;王利杰;张民;刘荣亮;李红梅;柳国宁;容永辉;谷海泽;马亚松;表亚囡;于晓娜 - 华北制药河北华民药业有限责任公司
  • 2022-05-07 - 2022-08-05 - C07D501/57
  • 本发明公开了一种头孢西丁钠粉体的制备方法,包括以下步骤:(1)将头孢西丁钠粗品溶解并经活性炭处理;(2)将丙酮、甲醇、二氯甲烷的混合溶剂控温0~5℃;(3)将所述头孢西丁钠滤液与混合溶剂同时通过微型混合器,并在微型混合器中保留2~10s,得到头孢西丁钠结晶液;(4)将结晶液过滤,得到头孢西丁钠湿品1和母液;将母液进行结晶,经过滤后得到头孢西丁钠湿品2,将头孢西丁钠湿品1和湿品2混合干燥后,得到头孢西丁钠粉体。本发明采用连续结晶,提高了头孢西丁钠的效率,降低了批间差异。本发明在连续结晶时采用多种溶剂,不仅减少了结晶夹带杂质,提高了结晶质量,同时使得产品稳定性和溶解性显著提高。
  • 一种头孢西丁钠化合物及其制备方法-202210672416.2
  • 吴王平;魏天琪;李文献;崔嘉鸣;蔡东霖 - 上海欣峰制药有限公司
  • 2022-06-15 - 2022-07-22 - C07D501/57
  • 本发明属于医药制备领域,尤其是一种头孢西丁钠化合物及其制备方法,针对现有的头孢西丁钠化合物的制备设备往往不够简单高效,不便于对制备过程中的所需的条件进行控制调节,且对化合物的干燥效率较低的问题,现提出如下方案,其包括干燥壳体、洗涤壳体、过滤壳体、混合壳体、饱和水溶液壳体和混合有机溶剂壳体,所述洗涤壳体与过滤壳体相互连接,且洗涤壳体与过滤壳体均设置于干燥壳体的顶部,本发明可以快速的配制出制备头孢西丁钠化合物所需的水溶液及有机溶液,并使其在一定的条件下混合并结晶,再依次对其进行过滤、洗涤和干燥,通过将化合物在真空环境下铺展开来,提升干燥除水的效率。
  • 一种注射用头孢美唑钠杂质的制备方法-202210080642.1
  • 彭贵子 - 广州维奥康药业科技有限公司
  • 2022-01-24 - 2022-04-08 - C07D501/57
  • 本发明涉及药物制备领域,更具体地,涉及一种注射用头孢美唑钠杂质的制备方法,包括以下步骤:S1,将10‑40重量份注射用头孢美唑钠用水溶解后作为试品溶液;S2,分别量取50‑100重量份的有机酸和10‑30重量份的乙腈,用水溶解后作为流动相;S3,将S1和S2中的试品溶液和流动相混合后形成制备液,快速搅拌1‑2小时,并倒入液相色谱仪中;S4,将制备液浓缩后置于水浴中快速旋蒸出有机相得出注射用头孢美唑钠杂质混合物;S5,将甲醇和四丁基氢氧化铵溶液中加入注射用头孢美唑钠杂质混合物,并进行分层萃取,得到注射用头孢美唑钠杂质,本发明公开的注射用头孢美唑钠杂质,人们可以快速了解注射用头孢美唑钠在生产时所产生的杂质,并对杂质进行定量和定性的判断。
  • 一种头孢西丁钠的合成方法-201811640066.1
  • 管海英;田静;杜雯 - 上海上药新亚药业有限公司
  • 2018-12-29 - 2022-01-07 - C07D501/57
  • 本发明提供了一种头孢西丁钠的合成方法,其特征在于:以头孢噻吩酸为原料,依次合成7‑a‑甲氧基头孢噻吩环己胺盐、7‑a‑甲氧基‑3‑去乙酰基头孢噻吩苄星盐和头孢西丁酸后,获得目标产物;其中,经头孢噻吩酸与特丁基次氯酸反应获得的7‑a‑甲氧基头孢噻吩环己胺盐,在反应结束后,通过后处理的工序实现纯化。本发明的方法大大减少副反应和水解、降解反应的发生,降低产品杂质,提高产品质量和收率,且产品质量稳定,工艺操作简单,更适宜于工业化生产。
  • 一种多功能荧光探针及其制备方法和应用-201911226167.9
  • 张雷;余攀;李杉;颜金武 - 华南理工大学
  • 2019-12-03 - 2022-01-07 - C07D501/57
  • 本发明涉及特异性分子识别材料技术领域,具体为一种既能检测AmpCβ‑内酰胺酶,又能筛选AmpCβ‑内酰胺酶抑制剂,且可筛查菌株耐药性的多功能荧光探针及其制备方法和应用。本发明由化合物1经三步合成了具有检测AmpCβ‑内酰胺酶和筛选AmpCβ‑内酰胺酶抑制剂以及可筛查菌株耐药性的多功能荧光探针,合成步骤少、后处理过程简单,易于操作,产物易得。本发明的多功能荧光探针基于头孢母核进行设计改造,灵敏度高,特异性好,且有较好的抑菌效果;能同时用于AmpCβ‑内酰胺酶的检测和AmpCβ‑内酰胺酶抑制剂的筛选,可以在细菌水平上对细菌耐药性进行检测,并且可以鉴别细菌耐药机制。
  • 一种头孢美唑中间体的改进制备工艺-201710020527.4
  • 曾秀秀;白江燕 - 重庆常捷医药有限公司;重庆圣华曦药业股份有限公司
  • 2017-01-12 - 2021-03-12 - C07D501/57
  • 本发明涉及一种头孢美唑中间体(中间体IV)的改进制备工艺。该方法在适宜的溶剂中采用质子酸代替现有技术中硅烷化试剂,由中间体III制备中间体IV,转化率提高到98%,单步收率为90~95%。本发明公开的改进制备工艺避免了硅烷化试剂发烟对技术人员的危害以及对环境的污染;且本发明采用的质子酸廉价易得,反应条件温和,单步成本大幅度降低;制备的中间体IV可不经后处理纯化,直接用于下一步反应,或按照现有成盐技术将中间体IV制备成盐供业化应用。
  • 一种头孢美唑酸的结晶方法-202011139634.7
  • 王作弟 - 山西海泰电子材料有限公司
  • 2020-10-22 - 2020-12-22 - C07D501/57
  • 本发明公开了一种头孢美唑酸的结晶方法,包括以下步骤:(1)在头孢美唑酸的水溶液中投入乙酸乙酯,控温30℃~35℃下,再用磷酸调PH=4.5~5.0,过滤得到目标化合物(I)固体;在步骤(1)中的体内投入丙酮,用磷酸溶液调至PH=4.0~4.2;投入晶种用磷酸溶液调至PH=3.0~3.2,保温1小时,过滤,干燥得到头孢美唑酸。本发明解决了现有头孢美唑酸结晶方法中存在对环境不友好及化合物纯度受影响的问题。本发明产品纯度高,收率高,颜色好,内毒素易控制,操作简便减少了设备的投资,能耗低。
  • 一种头孢替坦酸的制备方法-201810813585.7
  • 蔡福武 - 福建省福抗药业股份有限公司
  • 2018-07-23 - 2020-10-16 - C07D501/57
  • 本发明公开了一种头孢替坦酸的制备方法,通过对头孢替坦酸晶体过滤后的滤液进行二次结晶,二次结晶的头孢替坦盐在7‑MCTT与头孢替坦侧链环合反应进行48~56小时后加入,从而将由7‑MCTT制备头孢替坦酸的重量收率提高到90%以上,产品纯度高、色泽好,适合于工业化生产。具有很好的运用前景。
  • 一种头孢吡普侧链中间体的合成制备方法-202010557337.8
  • 王作弟 - 山西千岫制药有限公司
  • 2020-06-18 - 2020-08-18 - C07D501/57
  • 本发明公开了一种头孢吡普侧链中间体的合成制备方法,包括以下步骤:以化合物7‑[2‑(5‑氨基‑[1,2,4]噻二唑‑3‑基)‑2‑三苯甲氧基亚氨基‑乙酰氨基]‑3‑羟甲基‑8‑氧代‑5‑硫杂‑1‑氮杂‑二环并[4.2.0]辛‑2‑烯‑2‑羧酸二苯甲基酯为原料,将反应物原料、草酰氯及二甲基亚砜分别用二氯甲烷溶液稀释,稀释完后进行混合,低温反应1‑2h,低温下滴加有机碱搅拌0.5h,然后升温至0℃,滴加水,溶液由悬浮液变成澄清液,分层,有机层用盐水洗,干燥,旋干得目标产物7‑[2‑(5‑氨基‑[1,2,4]噻二唑‑3‑基)‑2‑三苯甲氧基亚氨基‑乙酰氨基]‑3‑甲酰基‑8‑氧代‑5‑硫杂‑1‑氮杂‑二环并[4.2.0]辛‑2‑烯‑2‑羧酸二苯甲基酯。本发明摩尔收率及高效液相检测纯度都较高。
  • 一种头孢西丁的制备方法-202010197968.3
  • 侯二美 - 侯二美
  • 2020-03-20 - 2020-06-02 - C07D501/57
  • 本发明涉及一种头孢西丁的制备方法,包括:向原料水溶液中加入二氯甲烷,再加N,N’‑二苄基乙二胺二醋酸盐水溶液,过滤得到中间体1,将中间体1加入到二氯甲烷中,加氯磺酸异氰酸酯反应,反应结束后酸解,加入碳酸氢钠调节PH至8,加入甲醇钠的甲醇溶液,反应结束后加入碳酸氢钠调节PH至8,水相活性炭脱色后加酸调节ph至4析晶,过滤烘干得头孢西丁。本发明使中间体始终成盐,避免了缩合副反应,减少中间体处理,较好控制产品收率和纯度。
  • 一种头孢拉宗钠盐的制备方法-201911273968.0
  • 杨宇;卫耿虎;夏晓霞;史加桂 - 江苏汉斯通药业有限公司
  • 2019-12-12 - 2020-05-08 - C07D501/57
  • 本发明公开了一种头孢拉宗钠盐的制备方法,包括如下步骤:(1)头孢拉宗溶解并成盐;(2)脱色除菌;(3)冷冻干燥;(4)溶解析晶;(5)减压干燥,得到白色固体状的所述头孢拉宗钠盐。本发明一种头孢拉宗钠盐的制备方法,采用冷冻干燥法与溶媒析晶法相结合,先通过冷冻干燥法将头孢拉宗制成钠盐,再通过析晶溶剂去除水分和降解杂质,从而有效提高了产品的质量;本发明的方法成本低,除分和除杂效果显著,所得成品的纯度高、收率大,适用于工业化生产,市场前景广阔。
  • 头孢美唑酸的制备方法-201711109855.8
  • 王龙 - 广州维奥康药业科技有限公司
  • 2017-11-12 - 2020-05-05 - C07D501/57
  • 本发明涉及一种头孢美唑酸的制备方法,属于头孢类化合物的制备技术领域,本发明所述的头孢美唑酸的制备方法,是以7β‑氨基‑3‑(1‑甲基‑1H‑四唑‑5‑硫甲基)‑3‑头孢烯‑4‑羧酸(3‑TZ)为初始原料,经过硅烷化保护羧基和氨基,甲氧化,缩合和酸解反应,制得头孢美唑酸。本发明工艺简单,成本低,步骤少,产品收率及纯度高,节能环保,溶剂可回收利用,适合于工业化生产。
  • 一种头孢硫脒丙酮水溶剂化物单晶及其制备方法-202010049005.9
  • 于帅;王学重;薛富民;程燕 - 山东省分析测试中心
  • 2020-01-16 - 2020-04-17 - C07D501/57
  • 本发明公开了一种头孢硫脒丙酮水溶剂化物单晶及其制备方法,该单晶为无色透明棒状晶体,属于正交晶系,空间群P212121,晶胞参数晶胞体积每个晶胞中含有2分子头孢硫脒、3分子丙酮和2分子水。将头孢硫脒固体溶解在去离子水中,配制质量浓度0.05~2.00g/mL的头孢硫脒溶液。向该溶液中缓慢滴加丙酮,使丙酮均匀铺展在溶液表面,放置于0℃~25℃下静置,得到头孢硫脒丙酮水溶剂化物晶体。本方法操作简单,可以成功制备该晶体,且得到的单晶形貌完整度高。
  • 一种头孢替坦二钠的制备方法-201910064367.2
  • 贾全;田洪年;胡利敏;张锁庆;魏宝军;张立斌;马亚松;贺娇;任峰;刘树斌 - 华北制药河北华民药业有限责任公司
  • 2019-01-23 - 2020-04-07 - C07D501/57
  • 本发明公开了一种头孢替坦二钠的制备方法,属于医药技术领域,包括如下步骤:A.向反应器中加入甲醇,搅拌并控温,再加入头孢替坦酸,然后加入成盐剂,搅拌至溶清,得到混合溶液;B.反应器控温,加入少量有机溶剂至体系微浑,一次养晶;C.一次养晶结束后再加入有机溶剂,二次养晶,过滤得头孢替坦二钠固体结晶;D.将头孢替坦二钠固体结晶进行洗涤,雾化干燥,真空干燥,得到头孢替坦二钠成品。本发明制备的头孢替坦二钠杂质含量低,且流动性好、粒度分布均匀、质量稳定,易于后续粉针制剂产品的分装,提升了用药安全性;本发明的制备方法还具有操作简单、节能环保的优点。
  • 一种氟氧头孢酸的制备方法-201910323779.3
  • 王作弟 - 山西千岫制药有限公司
  • 2019-04-22 - 2019-07-05 - C07D501/57
  • 本发明公开了一种氟氧头孢酸的制备方法,该制备方法包括以下步骤:在5~10℃的温度条件下,用间甲酚作为反应溶剂,(6R,7R)‑7‑(2‑((二氟甲基)硫)乙酰氨基)‑3‑(((1‑(2‑羟乙基)‑1H‑四唑‑5‑基)硫)甲基)‑7‑甲氧基‑8‑氧代‑5‑氧杂‑1‑氮杂双环[4.2.0]辛‑2‑烯‑2‑(二苯甲基)羧酸酯与浓度为36%的白盐酸催化反应得到氟氧头孢酸。本发明提供的氟氧头孢酸的制备方法摩尔收率高,具有制备成本低,制备操作简单,易于工业化的优点,且制备的氟氧头孢酸的纯度(HPLC)可以达到99%。
  • 一种头孢硫脒丙酮水溶剂化物单晶及其制备方法-201910089810.1
  • 于帅;王学重;薛富民;程燕 - 山东省分析测试中心
  • 2019-01-30 - 2019-05-17 - C07D501/57
  • 本发明公开了一种头孢硫脒丙酮水溶剂化物单晶及其制备方法,该单晶为无色透明棒状晶体,属于正交晶系,空间群P212121,晶胞参数晶胞体积每个晶胞中含有2分子头孢硫脒、3分子丙酮和2分子水。将头孢硫脒固体溶解在去离子水中,配制质量浓度0.05~2.00g/mL的头孢硫脒溶液。向该溶液中缓慢滴加丙酮,使丙酮均匀铺展在溶液表面,放置于0℃~25℃下静置,得到头孢硫脒丙酮水溶剂化物晶体。本方法操作简单,可以成功制备该晶体,且得到的单晶形貌完整度高。
  • 一种头孢菌素类化合物及其制备方法和用途-201710209473.6
  • 曹胜华;董宏波;杜伟宏;罗红兵;唐克慧;王宇驰;张春然;侯明;张静霞;李哲宇 - 成都大学
  • 2017-03-31 - 2019-05-17 - C07D501/57
  • 本发明提供了一种头孢菌素类化合物及其制备方法和用途。本发明通过在7α位引入丙炔氧基、丁炔氧基或呋喃甲氧基,并选定合适的7β位和其它取代位基团,可以制备抗菌活性显著优于现有头孢菌素类药物的化合物。本发明所得化合物的结构式如式(Ⅰ)所示。本发明所得化合物具有十分优秀的抗菌活性,特别是对甲氧西林耐药金黄色葡萄球菌有很好的效果,其效果数倍于上市的头孢类药物;本发明头孢菌素类化合物的制备方法流程简单,效率高,在合成过程中避免了使用对环境不友好的化学试剂,且实验步骤操作简便,有利于工业大规模生产。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top