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[发明专利]一种头孢噻肟酸的制备方法-CN202111579329.4有效
发明人：贾全;田洪年;胡利敏;任峰;孙玉双;刘树斌;张建丽;魏宝军;贺娇 -专利权人：华北制药河北华民药业有限责任公司
申请日： 2021-12-22 - 公布日： 2023-05-19 - 主分类号： C07D501/34 文献下载
摘要：本发明公开了一种头孢噻肟酸的制备方法，属于医药技术领域，以不合格的头孢噻肟钠为原料，先将其溶解再加入保护剂和磷酸盐溶液，然后经脱色处理，之后滴加成酸试剂调节料液pH，加入头孢噻肟酸晶种，养晶，养晶结束后继续滴加成酸试剂和水调节pH降温养晶，过滤干燥，得头孢噻肟酸。本发明方法制备头孢噻肟酸节能环保，所用溶剂可回收利用，操作简单，制备出的头孢噻肟酸质量好、产品含量高、杂质含量低的优点，解决了头孢噻肟钠有时会出现因含量、杂质等不合格品及生产污粉需返工问题。
一种头孢噻肟酸制备方法

[发明专利]一种注射用头孢噻肟钠的制备方法-CN202111219123.0有效
发明人：贾全;任峰;胡利敏;孙玉双;田洪年;刘树斌;张建丽;魏宝军;贺娇 -专利权人：华北制药河北华民药业有限责任公司
申请日： 2021-10-20 - 公布日： 2023-04-04 - 主分类号： A61K9/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种注射用头孢噻肟钠的制备方法，属于医药化工领域，以氯化钠溶液和头孢噻肟钠晶种混合溶液为起始底料，同时加入三水醋酸钠的醇类溶液和头孢噻肟酸的丙酮溶液，控制结晶时的搅拌速度、结晶温度，所得注射用头孢噻肟钠的各项质量指标均符合EP10.0版药典质量要求，稳定性高，能够满足临床用药的需要。
一种注射头孢噻肟钠制备方法

[发明专利]一种头孢羟氨苄的纯化方法-CN202111242332.7有效
发明人： 胡利敏;田洪年;贾全;任峰;孙玉双;刘树斌;张建丽;魏宝军;贺娇 -专利权人：华北制药河北华民药业有限责任公司
申请日： 2021-10-25 - 公布日： 2023-03-14 - 主分类号： C07D501/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种头孢羟氨苄的纯化方法，属于医药中间体纯化技术领域，所述纯化方法是将头孢羟氨苄胶囊或片剂中的有效成分头孢羟氨苄纯化回收，通过溶解、脱色、过滤、一次养晶、二次养晶、三次养晶、过滤、洗涤、真空干燥，出料等步骤得到高纯度头孢羟氨苄。本发明制备得到的头孢羟氨苄具有含量高、杂质少、稳定性好的优点，同时可应用于高含量头孢羟氨苄标准品制备；制备方法简单、节能环保，适合大规模工业化生产。
一种头孢羟氨苄纯化方法

[实用新型]一种金刚烷胺合成用原料加氢反应釜-CN202220317993.5有效
发明人：刘万里;胡利敏;李春贵 -专利权人：天津民祥药业有限公司
申请日： 2022-02-17 - 公布日： 2023-01-10 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本实用新型属于金刚烷胺加工技术领域，尤其是一种金刚烷胺合成用原料加氢反应釜，针对了对金刚烷胺合成加工混合搅拌效果差以及密封性不足的问题，现提出如下方案，其包括机架，机架还包括反应罐，反应罐固定于机架内侧侧壁，反应罐底端侧壁固定于内部相连通设置的出料管，反应罐外侧侧壁固定有与内部相连通的进料管，反应罐顶端侧壁固定有内部相连通的加氢管；本实用新型中通过从动齿轮沿齿形环的内齿牙处进行往复转动，使得转轴同步转动，带动搅拌杆同步转动，不仅增加了氢气与金刚烷胺的接触面积，而且还提高了氢气的利用率，加快反应釜的放热速度，提高了生成物的纯度，而且有利于提升对金刚烷胺的合成反应效率。
一种金刚烷胺合成原料加氢反应

[发明专利]一种从头孢尼西钠待再生的离子交换树脂中回收N,N’-二苄基乙二胺盐的方法-CN201911073832.5有效
发明人：任峰;贾全;田洪年;胡利敏;张锁庆;刘树斌;魏宝军 -专利权人：华北制药河北华民药业有限责任公司
申请日： 2019-11-06 - 公布日： 2022-10-25 - 主分类号： C07C211/27 文献下载
摘要：本发明公开了一种从头孢尼西钠待再生的离子交换树脂中回收N,N’‑二苄基乙二胺盐的方法，属于医药技术领域，包括以下步骤：a，称取一定量的头孢尼西钠待再生的离子交换树脂，加入碱性溶液并进行搅拌，过滤得到滤液；b，将滤液减压旋蒸得到固体残留物，向固体残留物中加入乙酸乙酯，搅拌溶解，得到溶解液；c，向溶解液中加入盐水，进行萃取分相；d，向所得的有机相中加入干燥剂，过滤至结晶器中；e，向结晶器中加入酸性试剂、析晶剂、晶种，进行养晶；f，养晶结束后进行抽滤处理得到滤饼，将滤饼洗涤然后真空干燥得到N,N’‑二苄基乙二胺盐。本方法具有回收产品质量稳定、回收方法简单及回收率高的优点，同时降低了母液排放的COD。
一种头孢尼西钠待再生离子交换树脂回收苄基乙二胺盐方法

[发明专利]一种头孢西丁酸的制备方法-CN202110089682.8有效
发明人：贾全;胡利敏;任峰;刘树斌;田洪年;孙玉双;杨梦德;魏宝军;贺娇;张建丽 -专利权人：华北制药河北华民药业有限责任公司
申请日： 2021-01-22 - 公布日： 2022-08-16 - 主分类号： C07D501/57 文献下载
摘要：本发明公开了一种头孢西丁酸的制备方法，属于医药技术领域，步骤包括：将头孢西丁钠粗品中加入酸性溶解液中，连续超声萃取；分相，得到头孢西丁酸萃取液；通入氧化铝层析柱中，解吸，收集头孢西丁酸解吸液；浓缩解吸液，加入溶析剂结晶，加晶种养晶；离心过滤后，洗涤、干燥，得到头孢西丁酸。得到的头孢西丁酸纯度高、杂质少、色级低；同时本发明的制备方法还用于头孢西丁酸标准品的制备，具有工艺简单、节能环保、适合大规模工业化生产等优点。
一种头孢丁酸制备方法

[发明专利]一种头孢呋辛酸的制备方法-CN202110089681.3有效
发明人：任峰;胡利敏;贾全;刘树斌;田洪年;孙玉双;魏宝军;乔俊华;杨梦德;贺娇 -专利权人：华北制药河北华民药业有限责任公司
申请日： 2021-01-22 - 公布日： 2022-07-29 - 主分类号： C07D501/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种头孢呋辛酸的制备方法，属于医药中间体制备领域，以头孢呋辛钠粗品为原料，投入溶解剂中搅拌溶清，再加入吸附剂搅拌，过滤后，使用酸性试剂析晶，得到头孢呋辛酸；本发明制备得到的头孢呋辛酸具有含量高、杂质少、稳定性好的优点，制备方法简单、节能环保，适合大规模工业化生产。
一种头孢辛酸制备方法

[发明专利]一种头孢曲松钠的制备方法-CN202011549966.2有效
发明人： 胡利敏;高燕霞;杨梦德;吴送姑;孙玉双;刘萍;谷海泽;马亚松;李敏;李世雄;张文悦;贾金焕 -专利权人：华北制药河北华民药业有限责任公司
申请日： 2020-12-24 - 公布日： 2022-07-01 - 主分类号： C07D501/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种头孢曲松钠的制备方法，先将AE活性酯和7‑ACT进行前期处理分别得到第一混合液、第二混合液和第三混合液，将第三混合液、第二混合液和三乙胺同时加入到第一混合液中得到第一反应液，向第一反应液中加入氢氧化钠水溶液、焦亚硫酸钠、EDTA，搅拌得到第二反应液，向第二反应液中加入二氯甲烷，静置分相，得到二氯甲烷相和水相，向水相中加活性炭脱色，抽真空，然后经脱碳过滤器过滤，得到头孢曲松酸待结晶液；将头孢曲松酸待结晶液进行处理，得到头孢曲松酸湿品；然后得到头孢曲松钠待结晶液；向头孢曲松钠待结晶液中加入甲醇的丙酮溶液进行结晶，过滤、洗涤干燥，得到头孢曲松钠成品，本发明能够得到高质量的头孢曲松钠。
一种头孢曲松制备方法

[发明专利]一种酶法合成头孢克洛的方法-CN202010167102.8有效
发明人：张锁庆;龚俊波;刘荣亮;胡利敏;杨梦德;张立斌;魏阔;贾全;魏宝军;田洪年;胡少华 -专利权人：天津大学;华北制药河北华民药业有限责任公司
申请日： 2020-03-11 - 公布日： 2022-05-24 - 主分类号： C12P35/04 文献下载
摘要：本发明提供一种酶法合成头孢克洛的方法，包括以下步骤：将7‑氨基‑3‑氯‑头孢烯酸加入混合溶剂中，调节pH至8.1‑8.3，加入固定化头孢克洛合成酶，加入D‑对苯甘氨酸甲酯盐酸盐和D‑苯甘氨酸甲酯，进行酶催化合成反应，反应结束后分离出反应液和固定化头孢克洛合成酶，得头孢克洛粗品，重结晶，得头孢克洛产品；其中，所述混合溶剂包括甲醇、戊二醛和可溶性磷酸盐。本发明提供的制备方法，不需要控制反应过程的pH值，且显著提高了反应中回收酶的循环使用次数，制得的头孢克洛产品的纯度可达99％以上，松密度可达6.2g/mL以上，回收酶的循环使用次数可达200次，简化了生产工艺，降低了生产成本，适合大规模工业生产。
一种合成头孢方法

[发明专利]一种舒巴坦钠的制备方法-CN202010801892.0有效
发明人：贾全;胡利敏;任峰;田洪年;张建丽;魏宝军;刘树斌;杨梦德;贺娇 -专利权人：华北制药河北华民药业有限责任公司
申请日： 2020-08-11 - 公布日： 2021-07-30 - 主分类号： C07D499/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种舒巴坦钠的制备方法，属于医药技术领域，包括以下步骤：A将舒巴坦酸加入无水乙醇中，搅拌溶解得到酸性溶液；B将三水醋酸钠加入95%乙醇中，搅拌溶解得到碱性溶液；C将磷酸盐混合物加入95%乙醇中，搅拌溶解得到底液；D向步骤C的底液中同时加入步骤A中的酸性溶液和步骤B中的碱性溶液,并控制过程中酸性溶液和碱性溶液的流加速率；E加入晶种，搅拌养晶；F通过气液两相喷嘴加入氮气和无水乙醇；G降温养晶，过滤，真空干燥，出料。本发明制备舒巴坦钠的方法，可有效改善产品比容、流动性等质量指标，提升产品含量，制备出高纯度舒巴坦钠。
一种舒巴坦钠制备方法

[发明专利]一种头孢孟多酯钠中间体7-TMCA的制备方法-CN202110166061.5在审
发明人： 胡利敏;贾全;刘树斌;田洪年;任峰;张建丽;杨梦德;魏宝军;贺娇 -专利权人：华北制药河北华民药业有限责任公司
申请日： 2021-02-03 - 公布日： 2021-06-18 - 主分类号： C07D501/18 文献下载
摘要：本发明涉及一种头孢孟多酯钠中间体7‑TMCA的制备方法，属于头孢菌素类中间体的制备技术领域，以催化剂为底料，同时向底料中流加7‑氨基头孢烷酸和1‑甲基‑5巯基四氮唑的悬浊液，控温反应，反应结束后向反应体系中滴加碱性试剂调节体系pH进行析晶反应，碱性试剂滴加结束后养晶，过滤结晶液得到7‑TMCA固体，最后将得到的7‑TMCA固体洗涤、真空干燥得到7‑TMCA产品。本发明可在低温下迅速反应，降低了生产工时和辅料的用量，有效避免了因缩合反应7‑ACA残留高而增加后续处理步骤甚至影响产品质量，且操作过程安全性高；本发明使用10%碳酸氢钠溶液，结晶颗粒湿比容小，经过过滤、洗涤后易干燥，产品稳定性好。
一种头孢孟多酯钠中间体 tmca 制备方法

[发明专利]一种注射用头孢他啶粉针制剂的制备方法-CN201911147777.X有效
发明人：贾全;胡利敏;田洪年;张锁庆;任峰;刘树斌;魏宝军;贺娇 -专利权人：华北制药河北华民药业有限责任公司
申请日： 2019-11-21 - 公布日： 2021-05-07 - 主分类号： C07D501/46 文献下载
摘要：本发明公开了一种注射用头孢他啶粉针制剂的制备方法，属于医药技术领域，其制备方法为：量取头孢他啶母液，加入大孔吸附树脂；加入酸调节母液体系pH，过滤；向树脂中加入纯化水，加入碱调节体系pH，得到解析液，过滤；向解析液中加入酸调节体系pH，加入晶种，养晶；滴加酸液直至体系pH，降温养晶；结晶完毕后进行抽滤、洗涤，干燥得到头孢他啶白色晶体，经无菌分装并与碳酸钠混合得到注射用头孢他啶粉针制剂。本发明回收产品质量稳定、回收方法简单、回收率高。
一种注射头孢他啶制剂制备方法

[发明专利]一种注射用头孢孟多酯钠的制备方法-CN201911078093.9有效
发明人：张锁庆;胡利敏;贾全;田洪年;任峰;魏宝军;刘树斌 -专利权人：华北制药河北华民药业有限责任公司
申请日： 2019-11-06 - 公布日： 2021-03-02 - 主分类号： A61K31/546 文献下载
摘要：本发明涉及一种注射用头孢孟多酯钠的制备方法，属于头孢孟多酯钠制备技术领域。使用头孢孟多酯钠粗品作为原料，包括以下步骤，1、将头孢孟多酯钠粗品加入到纯化水与乙酸乙酯混合液中，控温溶解，搅拌至溶清；2、加入酸调节体系pH；搅拌，静置分相；3、保留有机相，向有机相中加入饱和氯化钠溶液，搅拌，静置分相；4、保留乙酸乙酯相，利用脱色剂和脱水剂对乙酸乙酯相进行脱色、脱水，过滤后收集滤液至结晶器；5、配置异辛酸钠溶解液，降温，向溶解液中加入头孢孟多酯钠晶种；6、将步骤4中料液加入到步骤5溶解液中，控温结晶，加入完毕养晶；7、养晶结束后，过滤，洗涤；真空干燥，出料。
一种注射头孢孟多酯钠制备方法

[发明专利]一种头孢氨苄胶囊的制备方法-CN202010773199.7在审
发明人： 胡利敏;李雪元;黄晶;李敏;柳世萍;张文胜;张锁庆;门红乐;张丛丛;徐薇薇;王丽娜;张红;闫彩林;杨梦德;谷海泽;马亚松;杨宏硕;贾玉捷;贾金焕;杜金松;薛梦薇;胡丽娟;张映雪;张建丽;边甜甜;郑小霞 -专利权人：华北制药河北华民药业有限责任公司
申请日： 2020-08-04 - 公布日： 2020-12-04 - 主分类号： A61K9/48 文献下载
摘要：本发明公开了一种头孢氨苄胶囊的制备方法，属于医药技术领域，以头孢氨苄为原料，向原料中加入辅料并进行混合，经过干法制粒、灌装和包装，最终得到头孢氨苄胶囊制剂，所述辅料包括微晶纤维素‑羧甲基纤维素钠复合物，本发明符合国家药典标准，且能够达到与参比制剂质量水平相等的效果，部分质量指标甚至优于参比制剂，临床实验表明，本发明与参比制剂临床等效；同时，本发明提高了产品质量，通过了一致性评价,具有工艺简单、适合大规模工业化生产等优点，目前已经进行商业化生产销售。
一种头孢胶囊制备方法

[发明专利]一种头孢他啶的制备方法-CN201910063718.8有效
发明人：田洪年;贾全;胡利敏;张锁庆;李庆伟;石春利;任峰;刘树斌;魏宝军;贺娇 -专利权人：华北制药河北华民药业有限责任公司
申请日： 2019-01-23 - 公布日： 2020-09-22 - 主分类号： C07D501/46 文献下载
摘要：本发明公开了一种头孢他啶的制备方法，属于化学制药领域，包括以头孢他啶二盐酸盐为原料进行结晶，结晶为三次结晶；本发明能够减少酸溶液和碱溶液的使用，制备得到的头孢他啶具有杂质含量低、稳定性高、溶解性好的优点，制备方法简单、节能环保，适合大规模工业化生产。
一种头孢他啶制备方法

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