[发明专利]一种由分子氧氧化制备麦芽酚及同系物的方法有效
申请号: | 201710253630.3 | 申请日: | 2017-04-18 |
公开(公告)号: | CN107089962B | 公开(公告)日: | 2019-09-10 |
发明(设计)人: | 贾慧明;马啸;朱全东;张相如 | 申请(专利权)人: | 山东新和成药业有限公司 |
主分类号: | C07D309/40 | 分类号: | C07D309/40 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 吕翠莲;李艳 |
地址: | 261108 山东省潍坊市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明提供一种由分子氧氧化制备麦芽酚及其同系物的方法,包括如下步骤:加料、第一阶段氧化反应、第二阶段氧化反应、水解;所述第一阶段氧化反应,以α‑呋喃基醇为原料,以含氧量为15%~85%的气体为氧化剂,在溶剂中,以杂原子分子筛和碱性树脂为复合催化剂,温度50~160℃下进行氧化开环重排反应;所述第二阶段氧化反应,温度降至10~40℃,通入含氧量90%以上气体,进行环氧化反应,保温反应0.5~3h。本发明所述方法,产品收率在50%以上,在优选条件下产品收率在67%以上;反应使用分子氧进行氧化反应具有节能、低成本、环保的优势,采用杂原子分子筛与碱性树脂复合催化剂,催化剂更易实现回收与套用。 | ||
搜索关键词: | 一种 分子 氧化 制备 麦芽 同系物 方法 | ||
【主权项】:
1.一种由分子氧氧化制备麦芽酚及其同系物的方法,其特征在于:包括如下步骤:加料、第一阶段氧化反应、第二阶段氧化反应、水解;所述第一阶段氧化反应,以α‑呋喃基醇为原料,以含氧量为15%~85%的气体为氧化剂,在溶剂中,以杂原子分子筛和碱性树脂为复合催化剂,温度50~160℃下进行氧化开环重排反应;所述第二阶段氧化反应,温度降至10~40℃,通入含氧量90%以上气体,进行环氧化反应,保温反应0.5~3h;所述α‑呋喃基醇,分子式为
;所述第一阶段氧化反应所得中间体的结构式为
;所述第二阶段氧化反应所得中间体的结构式为
;所述的杂原子分子筛中,杂原子为XaYb;所述的X为铬或钼,Y为银、钒或钨中的一种;所述的碱性树脂为强碱性苯乙烯系离子交换树脂;所述R基团为C1~C4的烃基基团;所述的X和Y的比值a:b为4‑20:1,杂原子在分子筛中的含量为5.5‑11.2%。
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