[发明专利]7-氨基-3-甲氧甲基-3-头孢烯-4-羧酸的制备方法有效
| 申请号： | 201610840819.8 | 申请日： | 2016-09-22 |
| 公开（公告）号： | CN106478666B | 公开（公告）日： | 2018-07-31 |
| 发明（设计）人： | 门万辉;金联明 | 申请（专利权）人： | 湖北凌晟药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/26 | 分类号： | C07D501/26;C07D501/04 |
| 代理公司： | 石家庄国为知识产权事务所 13120 | 代理人： | 林艳艳 |
| 地址： | 441141 湖北省襄*** | 国省代码： | 湖北;42 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种7‑氨基‑3‑甲氧甲基‑3‑头孢烯‑4‑羧酸的制备方法，涉及医药中间体的制备技术领域。氮气保护下，7‑氨基头孢烷酸、硅烷试剂、催化剂咪唑，在水溶性有机溶剂中，30‑35℃搅拌0.5‑2h；然后降温至0‑5℃，加入甲基磺酸，硼酸三甲酯和甲醇，控温在0‑5℃进行甲氧基化反应，得到7‑氨基‑3‑甲氧甲基‑3‑头孢烯‑4‑羧酸；硅烷试剂为六甲基二硅胺烷，三甲基氯硅烷，N,O‑双三甲基硅基乙酰胺或二甲基二甲氧基硅烷。该方法产品纯度高，杂质低，操作简便，减少了精制步骤，降低了生产成本，适用于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 氨基 甲氧甲基 头孢 羧酸 硅烷试剂 制备 二甲基二甲氧基硅烷 六甲基二硅胺烷 水溶性有机溶剂 甲氧基化反应 三甲基氯硅烷 制备技术领域 硼酸三甲酯 三甲基硅基 医药中间体 氨基头孢 产品纯度 氮气保护 甲基磺酸 乙酰胺 甲醇 控温 咪唑 催化剂 生产成本 精制 | ||
【主权项】：
1.一种7‑氨基‑3‑甲氧甲基‑3‑头孢烯‑4‑羧酸的制备方法，其特征在于：氮气保护下，7‑氨基头孢烷酸、硅烷试剂、催化剂咪唑，在水溶性有机溶剂中，30‑35℃搅拌0.5‑2h；然后降温至0‑5℃，加入甲基磺酸，硼酸三甲酯和甲醇，搅拌均匀后，滴加入剩余的硼酸三甲酯和剩余的甲醇的混合液，控温在0‑5℃进行甲氧基化反应；剩余的硼酸三甲酯的重量与初始硼酸三甲酯投料重量相同，剩余的甲醇的重量与初始甲醇投料重量相同；甲氧基化反应，反应完毕后，加水，过滤除固体后，滤液用碱调节pH，至结晶析出，过滤，洗涤，干燥得到7‑氨基‑3‑甲氧甲基‑3‑头孢烯‑4‑羧酸；所述硅烷试剂为六甲基二硅胺烷，三甲基氯硅烷，N,O‑双三甲基硅基乙酰胺或二甲基二甲氧基硅烷。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于湖北凌晟药业有限公司，未经湖北凌晟药业有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201610840819.8/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：艉滑道式工作艇收放装置
- 下一篇：无铜催化点击化学模块分子及其在药剂中的应用
- 同类专利
- 7-氨基-3-甲氧甲基-3-头孢烯-4-羧酸的制备方法-201610840819.8
- 门万辉;金联明 - 湖北凌晟药业有限公司
- 2016-09-22 - 2018-07-31 - C07D501/26
- 本发明公开了一种7‑氨基‑3‑甲氧甲基‑3‑头孢烯‑4‑羧酸的制备方法，涉及医药中间体的制备技术领域。氮气保护下，7‑氨基头孢烷酸、硅烷试剂、催化剂咪唑，在水溶性有机溶剂中，30‑35℃搅拌0.5‑2h；然后降温至0‑5℃，加入甲基磺酸，硼酸三甲酯和甲醇，控温在0‑5℃进行甲氧基化反应，得到7‑氨基‑3‑甲氧甲基‑3‑头孢烯‑4‑羧酸；硅烷试剂为六甲基二硅胺烷，三甲基氯硅烷，N,O‑双三甲基硅基乙酰胺或二甲基二甲氧基硅烷。该方法产品纯度高，杂质低，操作简便，减少了精制步骤，降低了生产成本，适用于工业化生产。
- 头孢中间体7-氨基-3-甲氧甲基-2-头孢烯-2-羧酸的制备方法-201210252714.2
- 彭继先;戴海燕;宁小荣;唐华;黄海滨 - 山东睿鹰先锋制药有限公司
- 2012-07-20 - 2012-10-24 - C07D501/26
- 一种头孢中间体7-氨基-3-甲氧甲基-2-头孢烯-2-羧酸(7-AMCA)的制备方法，是将反应物7-氨基头孢烷酸（7-ACA）在BF3及其混合物催化下，加入甲醇钠等碱金属甲氧基化物作为甲氧基化试剂进行反应，结晶，过滤，洗涤，干燥，即得7-AMCA。本发明采用甲醇钠等碱金属甲氧基化试剂加快了反应的速度和进程，该工艺的反应收率可以达到80%以上，产品纯度达97%以上。本工艺具有反应时间短、工艺简单、条件温和、操作方便、污染小、能耗低、成本低等特点，适合于产业化生产。
- 3-羟甲基头孢烷酸的制备方法及以该中间体合成7β-氨基-3-无头孢环-4-羧酸的新工艺-200710151081.5
- 周晓靓;王浩;施培基;王荣先;李美佳;黄海舟 - 中国医学科学院放射医学研究所
- 2007-12-17 - 2009-06-24 - C07D501/26
- 本发明公开了一种合成7β-氨基-3-无头孢环-4-羧酸中间体7β-(烷酰胺基)-3-羟甲基头孢-4-羧酸的制备方法，该中间体的结构式为(见右式)，同时也公开了以7β-(烷酰胺基)-3-羟甲基头孢-4-羧酸合成7β-氨基-3-无头孢环-4-羧酸的新工艺。本发明的合成方法以7-ACA为原料，得到的中间体可用于多种头孢母核改造。该工艺路线具有反应条件温和，操作简便，且产品纯度可靠，收率高的特点，易于大规模的工业化生产。
- 专利分类
