[发明专利]串联反应合成吡虫啉的方法有效
| 申请号： | 201310615827.9 | 申请日： | 2013-11-26 |
| 公开（公告）号： | CN104672212B | 公开（公告）日： | 2017-01-18 |
| 发明（设计）人： | 吴建一;缪程平;张洋;屠晓华;宗乾收;吴宁浩;章瑛 | 申请（专利权）人： | 嘉兴学院 |
| 主分类号： | C07D401/06 | 分类号： | C07D401/06 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司33201 | 代理人： | 孙家丰 |
| 地址： | 314001 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 一种串联反应合成吡虫啉的方法，以2‑氯‑5‑氯甲基吡啶、乙二胺及硝酸胍为原料，将2‑氯‑5‑氯甲基吡啶、硝基胍和一定量溶剂乙醇混合，加入少量离子液体作催化剂，用少量盐酸控制反应过程pH为6左右，加热升温，缓慢滴加适量乙二胺反应，加热一定时间后，停止加热，冷却到室温，提纯、干燥，得到吡虫啉成品。由于采用一锅式串联反应，中间产物2°胺活性高，极易与硝基胍形成杂环，可以防止副产物的生成，合成了高纯度的吡虫啉。与原二步法工艺相比，本发明的制取吡虫啉的方法，反应步骤简单，产品收率和纯度都得到很大提高，收率达到95%以上，反应产物经气相色谱分析纯度达到90%以上。 | ||
| 搜索关键词： | 串联 反应 合成 吡虫啉 方法 | ||
【主权项】：
一种串联反应合成吡虫啉的方法，以2‑氯‑5‑氯甲基吡啶、乙二胺及硝酸胍为原料，其特征是2‑氯‑5‑氯甲基吡啶、硝基胍和一定量溶剂乙醇混合，加入少量离子液体作催化剂，用盐酸控制反应过程pH为4～7，加热控温，滴加适量乙二胺，进行一锅式串联反应，反应一定时间后，停止加热，冷却到室温，提纯、干燥，得到吡虫啉成品；各原料加入的量以摩尔数计为：n2‑氯‑5‑氯甲基吡啶∶n乙二胺∶n硝基胍＝1∶(2～5)∶(1～1.1)。
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