[发明专利]托瑞米芬的结晶方法有效
| 申请号： | 200480012086.4 | 申请日： | 2004-05-19 |
| 公开（公告）号： | CN1784377A | 公开（公告）日： | 2006-06-07 |
| 发明（设计）人： | R·托伊沃拉;T·胡赫坦 | 申请（专利权）人： | 奥赖恩公司 |
| 主分类号： | C07C213/10 | 分类号： | C07C213/10;A61K31/135 |
| 代理公司： | 北京市中咨律师事务所 | 代理人： | 黄革生;林柏楠 |
| 地址： | 芬兰*** | 国省代码： | 芬兰;FI |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明涉及从托瑞米芬和其相应E异构体的混合物中分离托瑞米芬的方法。该方法包括：使异构体混合物与包含甲醇的第一种溶剂接触，使托瑞米芬在所述的第一种溶剂中结晶，使上述步骤的结晶产物从包含丙酮、甲基乙基酮或乙酸乙酯的第二种溶剂中结晶，和任选地，将上述步骤结晶得到的托瑞米芬转化为其可药用盐。 | ||
| 搜索关键词： | 托瑞米芬 结晶 方法 | ||
【主权项】：
1.制备托瑞米芬或其可药用盐的方法，该方法包括如下步骤：(a)使托瑞米芬碱和其相应E异构体的混合物与包含甲醇的第一种溶剂接触；(b)使托瑞米芬在所述的第一种溶剂中结晶；(c)使上述步骤的结晶产物从包含丙酮、甲基乙基酮或乙酸乙酯的第二种溶剂中结晶；和(d)任选地，将上述步骤结晶得到的托瑞米芬转化为其可药用盐。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于奥赖恩公司，未经奥赖恩公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/200480012086.4/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：制备光电混合电路板的方法
- 下一篇：高纯度灯盏花乙素原料药的制备工艺
- 同类专利
- 一种医药级三羟甲基氨基甲烷的提纯方法-202310916764.4
- 张绍岩;王耀红;刘利辉;董文威;娄瑞娟;张梅香;王柱 - 河北旭阳能源有限公司;北京旭阳科技有限公司;定州旭阳科技有限公司
- 2023-07-25 - 2023-10-27 - C07C213/10
- 本发明公开了一种医药级三羟甲基氨基甲烷的提纯方法，包括以下步骤；A1、将工业级三羟甲基氨基甲烷加热溶解在醇溶剂和水的混合溶剂中配置成加氢原料液，A2、将步骤A1中的所述加氢原料液与氢气经过气液混合器经过气液混合器，将氢气形成小气泡充分分散在加氢原料液中，A3、将所述步骤A2中所述加氢反应液经消泡器消泡和气液分离后通入到结晶釜内，固体在60℃‑80℃下真空干燥6‑12小时后即得到医药级三羟甲基氨基甲烷产品；该方法将工业级三羟甲基氨基甲烷中不饱和杂质进行加氢转化成易溶于醇类的物质，然后经过醇水结晶工艺将杂质从母液中去除，提高了医药级三羟甲基氨基甲烷的收率。
- 用于从乙醇醛生产单乙醇胺的方法和催化剂体系-201980056136.5
- 詹姆斯·布拉兹迪尔;马驰骋 - 阿彻丹尼尔斯米德兰德公司
- 2019-07-30 - 2023-10-27 - C07C213/10
- 披露了用于将乙醇醛转化为单乙醇胺的催化剂体系和相关方法的改善。所述催化剂体系展现出对此所需产物的改善的选择性，并因此展现出对副产物如二乙醇胺和乙二醇的降低的选择性。通过使用酸、并且特别是路易斯酸作为还原胺化反应的助催化剂，结合氢化催化剂一起，实现了这些有益效果。
- 动态动力学拆分消旋去甲肾上腺素的方法-202310968635.X
- 韩杰;徐征波;王立强;李宗圣 - 北京元延医药科技股份有限公司
- 2023-08-03 - 2023-10-10 - C07C213/10
- 本发明涉及动态动力学拆分消旋去甲肾上腺素的方法，步骤如下：将D‑酒石酸、硫代硫酸钠和消旋去甲肾上腺素溶解于水中，加入低级醇混合溶液使反应；加入消旋催化剂使溶解，升温后加入低级醇，搅拌反应物，降温至10~30℃后搅拌，过滤；向滤饼中加入水，搅拌使溶解，滴加低级醇混合溶液使反应，降温至低于10℃后搅拌，过滤；滤饼用低级醇洗涤，加水溶解，加氨水调至pH8~11后搅拌，过滤，干燥，得到R‑去甲肾上腺素。本发明还涉及制备重酒石酸去甲肾上腺素的方法，其是使用上述R‑去甲肾上腺素与L‑酒石酸反应成盐制得。本发明制备R‑去甲肾上腺素的方法，收率高、产物色谱纯度高，异构体杂质含量低。
- 手性拆分制备重酒石酸去甲肾上腺素的方法-202310968645.3
- 韩杰;苏庆斌;王立强;李宗圣 - 北京元延医药科技股份有限公司
- 2023-08-03 - 2023-10-10 - C07C213/10
- 本发明涉及手性拆分制备重酒石酸去甲肾上腺素的方法，包括如下步骤：将L‑酒石酸和消旋去甲肾上腺素在水中反应，滴加低级醇，继续使反应；使反应液降温至室温，继续保温搅拌，过滤，向母液中加入低级醇，然后加入晶种，降温至0~10℃，保温静置，过滤，将滤饼干燥，为重酒石酸去甲肾上腺素粗品；将粗品加入到水中，在温热条件下搅拌使溶解，加入活性炭，脱色，过滤；在氮气保护下缓慢向滤液中加入低级醇，保温搅拌适时，降温，保温搅拌适时，过滤，滤饼用低级醇洗涤，干燥，得重酒石酸去甲肾上腺素。本发明方法所得重酒石酸去甲肾上腺素收率高，纯度高，并且操作简便。
- 一种盐酸多巴胺晶型及其制备方法-202310405754.4
- 夏正君;陶锋;林送;徐树行;王剑;王彬 - 常州亚邦制药有限公司
- 2023-04-17 - 2023-09-01 - C07C213/10
- 本发明公开了一种盐酸多巴胺晶型及其制备方法，通过选用特定溶剂，在加热的条件下将盐酸多巴胺溶解，搅拌，冷却，析晶，过滤，干燥。从而得到有晶型的盐酸多巴胺。目前，对盐酸多巴胺的进行研究暂无相关专利报道，本发明弥补了盐酸多巴胺的晶型研究缺陷，同时提高了盐酸多巴胺成品的质量研究。
- 一种左旋辛弗林的提取工艺-202110815794.7
- 吴书和 - 江西岐黄农业科技有限公司
- 2021-07-19 - 2023-08-18 - C07C213/10
- 本发明公开了一种左旋辛弗林的提取工艺，其包括如下步骤：S1.选取枳实青果，将枳实青果切成薄片；S2.糖液选用低二氧化硫或无二氧化硫的多晶黄冰糖为基底，将青果薄片与糖液混合，置于发酵罐中，控制温度为10℃以内进行充分反应后，过滤，分离出含有青果风味的糖浆和富含稳定天然物的青果果渣；S3.青果果渣在零下低温的工作条件下，经过液氮超低温研磨设备研磨成匀浆，再利用筛网将果渣细化粒径；S4.将粉碎后果渣细粉与乙醇搅拌均匀后，回流提取，过滤；S5.选用阳离子吸附树脂对过滤液进行吸附与洗脱；S6.对树脂洗脱液进行纳滤膜浓缩，得到高纯度左旋辛弗林。本发明获得的左旋辛弗林产品质量好、纯度高、收率高。
- (甲基)丙烯酸氨基烷基酯的稳定化-201980064752.5
- C.贝利尼;Y.卡邦;P.德弗 - 阿科玛法国公司
- 2019-09-18 - 2023-08-18 - C07C213/10
- 本发明涉及稳定化复合物用于在合成(甲基)丙烯酸氨基烷基酯的方法中抑制酯交换催化剂降解的用途，所述稳定化复合物包含至少一种N‑氧基化合物和至少一种不同于N‑氧基化合物的聚合抑制剂。优选地，所述酯交换催化剂是钛有机金属化合物并且稳定化组合物包含重量比例在1和10之间、优选在4和10之间的至少一种N‑氧基衍生物和至少一种聚合抑制剂，所述聚合抑制剂选自酚类化合物和吩噻嗪化合物，所述重量比例包括端点。
- 一种4,4′-二氨基二苯醚的结晶工艺-202210730115.0
- 邵帅;张云堂;郭少康;李朋;张志军;王飞扬 - 河北海力恒远新材料股份有限公司
- 2022-06-24 - 2023-08-15 - C07C213/10
- 本发明提供一种4,4'‑二氨基二苯醚的结晶工艺，包括：将4,4'‑二氨基二苯醚粗品加入结晶溶剂中，加入媒晶剂和保护剂，升温至80～90℃溶解，然后降温至出晶点温度以上1～3℃，加入4,4'‑二氨基二苯醚晶种，养晶30～40min，梯度降温冷却，当降温至5～15℃时，停止降温，保温养晶0.5～1h，得4,4'‑二氨基二苯醚产品。本发明采用二环己胺、丙二醇二甲醚和水的混合溶剂作为结晶溶剂，加入特定的媒晶剂和保护剂，并通过控制结晶过程的条件，如晶种的加入温度、控温冷却速率和养晶温度等条件，制备得到了粒径在1～2mm，粒径分布均匀的4,4'‑二氨基二苯醚结晶产品。
- 化妆品级品质的2-甲氧基甲基-对苯二胺-202180073370.6
- 马库斯·施佩克巴彻;埃尔马·哈特曼;格尔德·施洛特扎厄;阿明·奥桑;海克·艾贝尔;安德烈亚斯·施兰;克里斯蒂安·赫尔比格 - 威娜德国有限责任公司
- 2021-10-26 - 2023-07-21 - C07C213/10
- 本发明涉及化妆品级品质的2‑甲氧基甲基‑对苯二胺，以及用于将具有对于化妆品应用不可接受的杂质度的2‑甲氧基甲基‑对苯二胺转化为满足化妆品应用的要求的2‑甲氧基甲基‑对苯二胺的方法。
- 一种枸橼酸布他米酯的结晶工艺-202110774326.X
- 张彦军;邓文正;何建鹏;刘超;鲁红兵 - 江西善渊药业有限公司
- 2021-07-08 - 2023-07-21 - C07C213/10
- 本发明属于化工制药技术领域，具体涉及一种枸橼酸布他米酯的结晶工艺。包括以下步骤：在结晶釜中加入枸橼酸布他米酯粗品和醇类溶剂，加热，搅拌至枸橼酸布他米酯粗品完全溶解，得到第一混合液；向第一混合液中加入醇类溶剂和醚类溶剂的混合溶液，得到第二混合液，保温搅拌，使第二混合液快速降温，析出晶体；通过离心机进行固液分离，得到滤饼；用淋洗溶剂淋洗滤饼，干燥，得到枸橼酸布他米酯晶体。本发明通过采用醇类溶剂和醚类溶剂的混合溶液使第二混合液快速降温结晶，得到的枸橼酸布他米酯晶体的颗粒度较大，物料松散，能够大幅缩短离心和干燥的时间，能够有效降低成本，而且使淋洗溶剂能够更好的将滤饼中的杂质去除，有效地提高了纯度。
- 一异丙醇胺异构体的分离方法-202211645482.7
- 张书;陈健;李凌宇;严蓓蓓 - 南京红宝丽醇胺化学有限公司;红宝丽集团股份有限公司
- 2022-12-21 - 2023-07-11 - C07C213/10
- 本发明提供一异丙醇胺异构体的分离方法，包括以下步骤：步骤一、将一异丙醇胺冷冻，使其凝固；步骤二、升温使步骤一制得的固体部分融化,然后过滤，得到剩余一异丙醇胺固体；步骤三、将步骤二所得固体熔化后通过萃取精馏的方式进行分离，得到2‑氨基‑1‑丙醇产品和含有溶剂的1‑氨基‑2‑丙醇馏出物；步骤四、将含有溶剂的1‑氨基‑2‑丙醇馏出物减压精馏，得到1‑氨基‑2‑丙醇产品。本发明的分离方法具有成本低、效率高，所得产品纯度高和品质好的优点。
- 一种剥离液废液的回收再利用方法-202210914180.9
- 范文林;张怡;黄啟虓;纪王洋 - 四川熔增环保科技有限公司
- 2022-07-28 - 2023-06-27 - C07C213/10
- 本发明涉及废溶剂回收再利用技术领域，公开了一种剥离液废液的回收再利用方法，包括以下步骤：(1)在含有二乙二醇单丁醚、乙醇胺的废溶剂中加入纯净水，搅拌均匀，过滤，去除固体颗粒性杂质、重金属并进行脱色处理；(2)将经过处理的废溶剂通入蒸馏塔，通过控制温度蒸馏后分别得到二乙二醇单丁醚粗品及乙醇胺粗品；(3)将二乙二醇单丁醚粗品预热后输送至萃取塔进行萃取，减压蒸馏，得到电子级二乙二醇单丁醚；(4)将乙醇胺粗品预热后输送至萃取塔进行萃取，减压蒸馏，得到电子级乙醇胺。本发明不仅实现了对剥离液中二乙二醇单丁醚和乙醇胺的回收再利用，而且降低了光伏行业生产中废溶剂对环境的污染程度，降低了生产成本。
- 一种儿茶酚胺类物质冻干粉及其制备方法-202011460077.9
- 庄路阳;许君艳;杨敏 - 郑州安图生物工程股份有限公司
- 2020-12-11 - 2023-06-13 - C07C213/10
- 本发明涉及试剂保存技术领域，特别涉及一种儿茶酚胺类物质冻干粉及其制备方法。该儿茶酚胺类物质冻干粉包括儿茶酚胺类物质、酸性缓冲物、赋形剂、保护剂、蛋白保护剂和防腐剂；保护剂为金属离子螯合剂，或者为金属离子螯合剂和抗氧化剂的组合。本发明通过一定浓度的儿茶酚胺类物质及多种保护剂组合，进行冻干处理，可以实现长期保存，使用时添加一定体积的纯化水进行复溶，混匀即可。该方法使用和保存更方便，制备更简单。
- 一种鞘氨基醇的提纯方法-202211654724.9
- 何刚;何亮;刘奇;游伟 - 重庆智合生物医药有限公司
- 2022-12-22 - 2023-06-09 - C07C213/10
- 本发明公开了一种鞘氨基醇的提纯方法，所述制备方法包括如下步骤：将含有杂质的鞘氨基醇添加至甲醇中并加热溶解，得到混合溶液；向混合溶液中加入二氯甲烷并降温至10～25℃进行结晶；待结晶结束后，过滤、洗涤、真空干燥，即得纯化的鞘氨基醇；本发明提纯方法采用工业常用的结晶手段对鞘氨基醇进行纯化，该方法工业化实现容易、能耗低、产品质量可控；此外，本发明经过大量的结晶溶剂体系的筛选，最终筛选出了对鞘氨基醇化合物有除杂作用的结晶体系，具体为甲醇和二氯甲烷结晶体系，采用该结晶体系纯化后的鞘氨基醇纯度由65％以下提升到94％以上，显著地提高了鞘氨基醇的纯度。
- 一种比索洛尔的精制方法-202210914581.4
- 朱华;卢铁刚;张勤奋;刘果;李晓讯;胡同军;杜雅新;佘洪强;王颖 - 四川青木制药有限公司
- 2022-08-01 - 2023-06-06 - C07C213/10
- 本发明涉及一种比索洛尔游离碱的精制方法，通过将比索洛尔游离碱溶于有机溶剂，先加入一定量的酸使杂质A完全成盐，再加入碱选择性游离比索洛尔，然后用有机溶剂萃取，分离，得到有机相干燥减压浓缩后得到比索洛尔游离碱精制品，本发明提供的技术方案操作工艺简单、成本低，可以将杂质A的量控制在低于0.06％的水平，并且精制收率也高，可用于工业化生产。
- D-丙氨酸烷基酯的制备方法-202180055677.3
- 姜明求;李炅原;安昞勋;赵载夏;李沅宰;郑大然;徐镛植;卢相源 - 株式会社LG化学;福阿母韩农株式会社
- 2021-09-09 - 2023-05-26 - C07C213/10
- 本说明书涉及一种制备D‑丙氨酸烷基酯的方法，所述方法包括在使用苯胺合成D‑丙氨酸烷基酯时向反应溶液中供给惰性气体。
- 一种N-甲基-对氨基苯甲醚的制备工艺-202111130647.2
- 程佛子;刘成翠;胡毅 - 武汉炼化工程设计有限责任公司
- 2021-09-26 - 2023-05-16 - C07C213/10
- 本发明提出了一种N‑甲基‑对氨基苯甲醚的制备工艺，包括如下步骤：S1，对氨基苯甲醚加氢除氯；S2，精对氨基苯甲醚单甲基化反应；S3，精馏。本发明采用对氨基苯甲醚加氢除氯和两段固定床催化，氮气控温反应解决了反应结焦、转化率低的技术问题，具有操作简单、条件温和、低污染、高收率的优点。
- 一种依非韦伦中间体的纯化方法-202111090732.0
- 赵楠;胡文军 - 上海迪赛诺生物医药有限公司;江西迪赛诺制药有限公司;盐城迪赛诺制药有限公司;上海迪赛诺化学制药有限公司
- 2021-09-17 - 2023-03-21 - C07C213/10
- 本发明提供了一种依非韦伦中间体的纯化方法，并提供了一种依非韦伦中间体的稳定晶型。具体地，本发明提供的方法包括以下步骤：(1)提供依非韦伦中间体粗品溶解/悬浮于第一溶剂的混合物；(2)向步骤(1)所得混合物中滴加HCl‑异丙醇溶液，在一定温度下保温析晶，降温后过滤，以提供依非韦伦中间体盐酸盐的晶型X；(3)将上述依非韦伦中间体盐酸盐悬浮于水和第二溶剂的混合溶剂中；(4)向步骤(3)所得混合物中加入碱性溶液调节pH，静置分层，收集有机相，浓缩有机层以得到依非韦伦中间体。本发明的纯化方法操作条件温和、产品和工艺稳定、纯化效率高、成本低、得到的依非韦伦中间体纯度高于99.90％，适合大规模工业化生产。
- 一种枳实提取物的提取方法-202010334168.1
- 蒋亦轩;莫卓群;冯博文 - 永州华茂生物科技有限责任公司
- 2020-04-24 - 2023-02-24 - C07C213/10
- 本发明公开一种枳实提取物的提取方法。其中提取物包括果胶、辛弗林、橙皮苷、枳实总黄酮以及植物纤维等。选用直径1.5cm以下的枳实原料。通过盐酸溶液提取，得到果胶与辛弗林混合物，进而分离纯化得到果胶与辛弗林产品。通过碳酸钠溶液提取，得到枳实总黄酮产品。通过氢氧化钠提取，得到橙皮苷产品。最后提取渣为较为纯净的植物纤维。本发明利用多种方法，从枳实中全面开发得到各种产品，保证材料的完全利用，从而降低生产成本，减小环境污染。
- 从橙皮苷废液中分离辛弗林的方法-202011621079.1
- 肖业成;魏有何;刘冬敏;廖深刻;吴爱燕 - 涟源康麓生物科技有限公司;湖南省农产品加工研究所;涟源市康橙农业科技开发有限公司
- 2020-12-31 - 2022-12-27 - C07C213/10
- 本发明公开了一种从橙皮苷废液中分离辛弗林的方法，包括以下步骤：S1、将橙皮苷母液上至强酸性阳离子树脂，上样结束后，采用水洗脱，水洗脱结束后采用强碱混合液洗脱，收集强碱混合液洗脱后的洗脱液，调节洗脱液的pH值为5～7，获得中和液；S2、将中和液进行超滤，再通过纳滤膜进行浓缩，将浓缩液冷却结晶，过滤，干燥，获得辛弗林。本发明的从橙皮苷废液中分离辛弗林的方法，对橙皮苷废液进行重新利用，从橙皮苷废液中提取新枳属苷，获得经济效益的同时又解决污水处理问题，实现废物回收再利用。通过强酸性阳离子树脂进行离子交换，并通过低浓度的强碱混合液洗脱，且无强烈刺激气味，生产设备和环境要求低，符合绿色生产的需要。
- 一种废溶剂的处理方法-202010694691.5
- 陈国平;林辉荣;何睿鸣;左姣;倾彩霞;毛小英;阳杨 - 新中天环保股份有限公司
- 2020-07-17 - 2022-12-13 - C07C213/10
- 本发明涉及废液处理领域，公开了一种废溶剂的处理方法，包括以下步骤：(1)减压蒸馏：将清洗后的废溶剂通入到蒸发器中进行减压蒸馏，使废溶剂蒸汽经蒸发器顶部冷凝后液体进入到溶剂接收中间槽内；(2)干燥回收：将固液混合杂质通入到干燥器中进行加热，使气相部分溶剂经冷凝后流入到溶剂接收中间槽内；(3)初次减压精馏：将溶剂接收中间槽内的溶剂通入到精馏塔一中，精馏塔一的塔顶采出轻组分杂质，精馏塔一的塔釜采出产品混合物；(4)二次减压精馏：将产品混合物通入到精馏塔二中，精馏塔二的塔顶采出单乙醇胺，精馏塔二的塔釜采出乙二醇。本发明能够用以解决现有技术中采用焚烧方式处理废溶剂而造成废溶剂中有价值的成分浪费的问题。
- 一种(D)-2-氨基丁醇或(L)-2-氨基丁醇的制备方法-201910573530.8
- 沈江南;姚露;唐聪;阮慧敏 - 浙江工业大学
- 2019-06-28 - 2022-12-09 - C07C213/10
- 本发明公开了一种(D)‑2‑氨基丁醇或(L)‑2‑氨基丁醇的制备方法，所述的方法为：向料液室/碱室两隔室双极膜电渗析装置的料液室中连续通入(D)‑2‑氨基丁醇的‑盐水溶液或(L)‑2‑氨基丁醇的‑盐水溶液，碱室中连续通入去离子水，进行双极膜电渗析处理‑；或向三隔室双极膜电渗析装置的料液室中连续通入(D)‑2‑氨基丁醇的‑盐水溶液或(L)‑2‑氨基丁醇的‑盐水溶液，碱室和酸室中连续通入去离子水，进行双极膜电渗析处理。然后将电渗析处理得到的(D)‑2‑氨基丁醇或(L)‑2‑氨基丁醇水溶液,蒸除水分得到‑目标产物。本发明实现在不添加试剂的条件下，直接实现产品的分离，清洁生产，纯度在99％以上，转化率高。
- 一种盐酸达泊西汀乙腈和异丙醇母液的回收方法-202211025077.5
- 王俊臣;耿电光;勾旭;唐松山;王文华;刘培养;武培;夏明;赵臻;刘田丰;刘继方;陈秋实;贾秧秧;姚娜 - 天方药业有限公司
- 2022-08-25 - 2022-11-25 - C07C213/10
- 本发明提供了一种盐酸达泊西汀乙腈和异丙醇母液的回收方法，涉及盐酸达泊西汀母液回收技术领域。具体包括以下步骤：(1)将盐酸达泊西汀乙腈母液和精制步骤的异丙醇母液混合，减压蒸馏，得到黄色固体；(2)将固体在纯化水中溶解，加入有机溶剂萃取，静置、分液；(3)在水相中加碱调节pH＝8～9，加入有机溶剂萃取，在有机相中加酸搅拌，调节pH＝2～3；(4)将所得有机相减压蒸干，加入结晶溶剂，升温溶解、降温搅拌结晶、过滤得到盐酸达泊西汀。本发明可以有效降低乙腈和异丙醇母液中水溶性杂质、有机杂质及无机杂质含量，以较低的制备温度、安全无毒的原料进行萃取、提纯，回收所得的盐酸达泊西汀兼顾高纯度和高收率，具有良好的经济效益。
- 拆分福莫特罗手性中间体的方法-202211072983.0
- 王寅;蔡保理;许志敏;秦军;李韦韦;李昊;尹鲲 - 博诺康源（北京）药业科技有限公司
- 2022-09-02 - 2022-11-22 - C07C213/10
- 本发明提供了一种拆分福莫特罗手性中间体2 1‑(4‑苄氧基‑3‑硝基苯)‑2‑{苄基‑[2‑(4‑甲氧基苯基)‑1‑甲基乙基]氨基}‑乙醇的方法，所述方法包括：在二氯甲烷溶剂、乙酸乙酯溶剂、或二氯甲烷和低级醇的混合溶剂中对所述福莫特罗手性中间体2进行成盐反应，然后将成盐反应后得到的有机相降温析晶。本发明提供了一种不同于现有工艺的异构体拆分方法，且拆分后收率较高，收率约为47.65％～56.04％。此外，本发明将手性拆分步骤前置，在中间体2处将异构体拆掉大部分，降低了在中间体3处拆分的风险，提高工艺的安全可控性。进一步地，本发明所使用的拆分方法所用的试剂为常规使用试剂二氯甲烷、甲醇和乙酸乙酯，提高了生产的安全性。
- 重酒石酸去甲肾上腺素、其纯化方法及其应用-201911367929.7
- 赵涛涛;王成;张伟;高微;张琦;谢国范 - 武汉武药制药有限公司
- 2019-12-26 - 2022-11-22 - C07C213/10
- 本发明涉及重酒石酸去甲肾上腺素、其纯化方法及其应用。所述重酒石酸去甲肾上腺素的纯化方法包括以下步骤：(1)将重酒石酸去甲肾上腺素溶于溶剂中，得到溶清状态的溶液；(2)将上述溶液脱色，得到脱色溶液；(3)采用微孔滤膜过滤上述脱色溶液，降温结晶，得到精制品；任选地，所述方法进一步包括以下步骤：(4)将所述精制品多次重复步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)后得到重酒石酸去甲肾上腺素的精制品，其中，多次重复的次数为n，n≥1。本发明的纯化后的重酒石酸去甲肾上腺素光学纯度高、品质好、收率高、稳定性好，适用于药物等方面的应用以及工业化大生产。
- 一种盐酸达泊西汀晶体及其制备方法和用途-201811073107.3
- 雷勇胜;魏波;金松子;傅琳;王浩;罗振福 - 天津药物研究院有限公司
- 2018-09-14 - 2022-11-18 - C07C213/10
- 本发明提供了一种盐酸达泊西汀晶体及制备方法和用途。本发明的盐酸达泊西汀晶体使用Cu‑Ka辐射，以2θ角度表示的X‑射线粉末衍射图谱在6.34±0.2、8.91±0.2、14.41±0.2、15.12±0.2、16.34±0.2、16.64±0.2、16.95±0.2、17.54±0.2、17.83±0.2、18.91±0.2、19.16±0.2、20.72±0.2、20.94±0.2、21.19±0.2、21.83±0.2、22.76±0.2、23.80±0.2、25.33±0.2、26.72±0.2、27.82±0.2、29.05±0.2、29.54±0.2、30.22±0.2、31.27±0.2、31.57±0.2、32.19±0.2、33.01±0.2、35.27±0.2、35.99±0.2、37.19±0.2、38.85±0.2处有特征峰。该晶体粒度小、溶出度好、稳定性好，纯度高，便于长期保存。本发明的合成方法简单、制备的晶体纯度高、适合工业化大规模生产。
- 一种降低依非韦伦关键中间体母液中特定杂质的方法-202210787732.4
- 张荣;吴德全 - 盐城迪赛诺制药有限公司
- 2022-07-05 - 2022-09-20 - C07C213/10
- 本发明公开一种降低依非韦伦关键中间体母液中特定杂质的方法，以依非韦伦关键中间体(S)‑5‑氯‑α‑(环丙基乙基)‑2‑氨基‑α‑(三氟甲基)苯甲醇的精制母液为原料，经减压浓缩、盐酸成盐、游离、精制得到与正批质量相当的(S)‑5‑氯‑α‑(环丙基乙基)‑2‑氨基‑α‑(三氟甲基)苯甲醇。此方法工艺简单，变废为宝，对产品中杂质RRT1.04～1.15的去除效果好，有利于提高产品综合收率，增加收益，减少固废的产生，适合工业生产使用。
- 邻氨基三氟甲氧基苯和间氨基三氟甲氧基苯联产制备方法-202010956693.7
- 韩晓东;张洪学;姜殿宝 - 大连奇凯医药科技有限公司
- 2020-09-12 - 2022-09-06 - C07C213/10
- 本发明公开了一种邻氨基三氟甲氧基苯和间氨基三氟甲氧基苯联产制备方法，属于精细化工技术领域。该制备方法采用如下步骤：①硝化反应：4‑氯‑三氟甲氧基苯经硝化反应得到4‑氯‑2‑硝基‑三氟甲氧基苯和4‑氯‑3‑硝基‑三氟甲氧基苯的混合物；②还原和脱氯：4‑氯‑2‑硝基‑三氟甲氧基苯和4‑氯‑3‑硝基‑三氟甲氧基苯的混合物经还原和脱氯得到邻氨基三氟甲氧基苯和间氨基三氟甲氧基苯。③精馏分离：通过精馏，将邻氨基三氟甲氧基苯和间氨基三氟甲氧基苯进行分离，从而实现联产。本发明成本低，收率高，同时得到两个有用的化工产品，工艺简单，工业化生产易实现。
- 一种提高依非韦伦关键中间体母液纯度的精制方法-202210793185.0
- 黄永华;李爱忠;吴德全 - 盐城迪赛诺制药有限公司
- 2022-07-06 - 2022-09-02 - C07C213/10
- 本发明公开一种提高依非韦伦关键中间体母液纯度的精制方法，包括如下步骤：步骤1，在一定温度下将母液浓缩至干，加入甲叔醚、氯化氢‑异丙醇溶液，搅拌、析晶、过滤，得母液盐酸盐；步骤2，将所得盐酸盐游离，用反溶剂析晶，得母液料成品。此种提高依非韦伦关键中间体母液纯度的精制方法，革除现有回收工艺中的溶剂蒸带水分工序，从而降低能耗，提高设备利用率，适用于商业化运用；本发明采用的工艺简单、可操作性强，能够有效去除母液产品中异构体及降解杂质，保证产品质量及收率。
- 一种元宝枫叶中胆碱的提取纯化方法-202210657045.0
- 周礼红;方月月;廖星宇;孙全英 - 贵州两山康瑞食品检测科技有限公司
- 2022-06-10 - 2022-08-30 - C07C213/10
- 本发明公开了一种元宝枫叶中胆碱的提取纯化方法，属于胆碱提取技术领域。该提取纯化方法包括以下步骤：将提取溶剂与复合酶的混合物对待处理的元宝枫叶进行提取；其中，提取溶剂为乙醇质量浓度为5‑10％的乙醇‑水溶液，提取溶剂与待处理的元宝枫叶的料液比为20‑30mL：1g；复合酶由纤维素酶、半纤维素酶以及几丁质酶按质量比为1‑3:1‑2:1组成；每g复合酶所具有的酶活为200‑250U/g；复合酶与待处理的元宝枫叶的质量比为0.5：1。该方法能够有效地从元宝枫叶中提取出胆碱，提取率高，工艺简单，成本低，对环境友好。
- 专利分类
