[发明专利]基于横向平移结晶法制备大尺寸Ce,Nd:YAG晶体的方法有效

专利信息
申请号: 202010591640.X 申请日: 2020-06-24
公开(公告)号: CN111519242B 公开(公告)日: 2021-07-20
发明(设计)人: 顾跃;毛世平;丁雨憧 申请(专利权)人: 中国电子科技集团公司第二十六研究所
主分类号: C30B15/06 分类号: C30B15/06;C30B29/28
代理公司: 重庆博凯知识产权代理有限公司 50212 代理人: 胡逸然
地址: 400060 *** 国省代码: 重庆;50
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摘要:
搜索关键词: 基于 横向 平移 结晶 法制 尺寸 ce nd yag 晶体 方法
【说明书】:

发明公开了基于横向平移结晶法制备大尺寸Ce,Nd:YAG晶体的方法,其具体的工艺过程包括配料、装炉、抽真空及充气、升温、引晶、晶体放肩生长、晶体等宽生长、降温及原位退火、取出晶体等9个过程。本发明利用横向平移结晶法,同时具有定向结晶法和垂直区熔法的优点,制备Ce,Nd:YAG晶体具有成本低、生长周期短、晶体质量高、产品均一性好、无核心侧心、产品利用率高等优势。

技术领域

本发明涉及晶体制备领域,具体涉及基于横向平移结晶法制备大尺寸Ce,Nd:YAG晶体的方法。

背景技术

Ce,Nd:YAG是一种广泛使用的双摻钇铝石榴石晶体材料,具有良好的抗紫外辐射特性和良好的热稳定性,且阈值低、效率高、机械强度高、抗热冲击性能好,是无水冷激光器以及重复频率风冷激光器最理想的工作物质,广泛用于中小型测距机和激光医疗仪。Ce离子作为敏化剂,可以通过辐射吸收转移与无辐射转移两种模式向Nd离子发生有效的能量转移,明显提高了晶体的光泵能量利用率与发光效率。

现有技术中,一般使用提拉法来生长Ce,Nd:YAG晶体,但生长过程中需要进行旋转和提拉的机械运动,会在熔体中形成强迫对流,增大固液界面附近温度梯度,导致晶体中残余应力较大,位错密度较高。同时用提拉法生长Ce,Nd:YAG会在晶体中间产生不可使用的核心,周围易产生同样无法利用的侧心,减少晶体利用率,且难以制备大尺寸的晶体。

因此,如何减少Ce,Nd:YAG生长过程中的核心,减少晶体缺陷,提高晶体利用率,得到大尺寸的晶体,成为了本领域技术人员急需解决的问题。

发明内容

针对现有技术存在的上述不足,本发明实际需要解决的问题是:如何减少Ce,Nd:YAG生长过程中的核心,减少晶体缺陷,提高晶体利用率,得到大尺寸的晶体。

本发明采用了如下的技术方案:

基于横向平移结晶法制备大尺寸Ce,Nd:YAG晶体的方法,包括:

S1、将原料均匀混合后压制烧结成块状,将块状原料置于坩埚中,将籽晶置于坩埚前端,原料由Al2O3粉料、CeO2粉料及Nd2O3粉料组成,Ce离子的掺杂摩尔比例为0.05—10%,Nd离子的掺杂摩尔比例为0.05—10%;

S2、将坩埚放入横向平移结晶炉中,密封横向平移结晶炉,开启冷却用循环水,移动坩埚位置使观察窗口对向坩埚中间部位;

S3、对横向平移结晶炉抽真空,直到横向平移结晶炉内气压处于1×10-3Pa以下,向横向平移结晶炉中充入氩气,使横向平移结晶炉内气压达到1.5—2个大气压;

S4、以预设速率升高横向平移结晶炉电压,当坩埚内块状原料完全熔化后保持当前电压;

S5、调整坩埚位置,使籽晶既不融化,籽晶周围的原料熔融液也不凝固,将籽晶向高温区移动预设距离,保持此状态5-10min, 以2-3mm/h的速度使籽晶向远离高温区的方向横向移动进行引晶,所述高温区为横向平移结晶炉加热器所在区域;

S6、引晶完成后,开始晶体的放肩生长阶段,保持原移动方向不变,以4-5mm/h的移动速度持续移动坩埚,使坩埚内晶体沿着固定方向持续凝固,放肩角为80—110度;

S7、观察到放肩阶段结束后,将移动速度改为6-10mm/h,开始晶体的等宽生长,直到坩埚完全离开高温区;

S8、在20个小时内缓慢降低横向平移结晶炉功率,使高温区温度为1300—1500度,将晶体移动到高温区,恒温24小时,再在60小时内缓慢降低横向平移结晶炉功率至0,等待至晶体炉内部温度达到室温;

S9、将横向平移结晶炉内部与外界联通,待横向平移结晶炉内部气压稳定为大气压后打开晶体炉,取出晶体。

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