[发明专利]一种3‑氨基‑3’‑羟基‑(2,2’)‑联吡啶衍生物的合成方法在审
申请号: | 201711280793.7 | 申请日: | 2017-12-05 |
公开(公告)号: | CN107935924A | 公开(公告)日: | 2018-04-20 |
发明(设计)人: | 蔡琥;刘庆;谢永发;岳树升 | 申请(专利权)人: | 南昌大学 |
主分类号: | C07D213/73 | 分类号: | C07D213/73;C07D213/85;C07D215/38 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司11246 | 代理人: | 赵艾亮 |
地址: | 330027 江西省*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 羟基 吡啶 衍生物 合成 方法 | ||
1.一种3-氨基-3’-羟基-(2,2’)-联吡啶衍生物的合成方法,其特征在于,以结构式如(Ⅰ)所示的2-氯-3-硝基吡啶衍生物,与铜试剂在有机溶剂中,以无氧条件下加热150℃反应10h,反应混合物再经过萃取、去除溶剂和柱层析分离后,得到纯品结构式如(Ⅱ)所示的3-氨基-3’-羟基-(2,2’)-联吡啶衍生物,反应式如下:
2.根据权利要求1所述的一种3-氨基-3’-羟基-(2,2’)-联吡啶衍生物的合成方法,其特征在于,其中R为氢、C1~C40的脂肪基团、C4~C60内的芳香基团、烷氧基、羟基、硝基、胺基或者卤素中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种3-氨基-3’-羟基-(2,2’)-联吡啶衍生物的合成方法,其特征在于,所述的铜试剂为铜、氯化铜水合物、醋酸铜水合物或硝酸铜水合物中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种3-氨基-3’-羟基-(2,2’)-联吡啶衍生物的合成方法,其特征在于,所述的铜试剂与2-氯-3-硝基吡啶衍生物的摩尔比为1~3:1。
5.根据权利要求4所述的一种3-氨基-3’-羟基-(2,2’)-联吡啶衍生物的合成方法,其特征在于,所述的铜试剂与2-氯-3-硝基吡啶衍生物的摩尔比为1~1。
6.根据权利要求1所述的一种3-氨基-3’-羟基-(2,2’)-联吡啶衍生物的合成方法,其特征在于,所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、六甲基亚膦酰三胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲亚砜或1,2-乙二醇中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种3-氨基-3’-羟基-(2,2’)-联吡啶衍生物的合成方法,其特征在于,所述的柱层析分离为硅胶柱层析,洗脱剂为乙酸乙酯-石油醚,两者的体积比为1:10。
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