[发明专利]一种4-氰基吡啶制备工艺中4-甲基吡啶的回收方法有效
| 申请号： | 201911417098.X | 申请日： | 2019-12-31 |
| 公开（公告）号： | CN111138348B | 公开（公告）日： | 2023-02-28 |
| 发明（设计）人： | 庆九;俞新南;朱小刚;刘芳 | 申请（专利权）人： | 南通醋酸化工股份有限公司;南通立洋化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/16 | 分类号： | C07D213/16 |
| 代理公司： | 上海三和万国知识产权代理事务所(普通合伙) 31230 | 代理人： | 陶芾 |
| 地址： | 226000 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种4‑氰基吡啶制备工艺中4‑甲基吡啶的回收方法，包括如下步骤：(1)蒸馏：将4‑氰基吡啶制备工艺产生的废水，通过蒸馏，得到含有30～45％吡啶，22‑30％的4‑甲基吡啶的水溶液。(2)脱水：步骤(1)得到的4‑甲基吡啶的水溶液中加入质量浓度30％‑48％的碱液，混合后分层，上层4‑甲基吡啶混合溶液，下层碱溶液，经分液后，4‑甲基吡啶混合溶液分离出来；(3)精馏：步骤(2)得到的溶液进行精馏，控制回流比1‑5:1，塔顶得到含量≥99.9％的吡啶和含量≥98％的4‑甲基吡啶。采用本发明的方法，4‑氰基吡啶生产废水中4‑甲基吡啶的回收率达到95％以上，减少了原料消耗，降低4‑氰基吡啶的生产成本。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 吡啶 制备 工艺 甲基 回收 方法 | ||
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- 本发明涉及一种手性α‑氮杂芳烃三级碳中心类化合物的光不对称催化合成方法。其特点在于在氩气气氛下，式Ⅰ所示的碳氢化合物或硅氢化合物与式Ⅱ所示的α‑芳基‑α‑（2‑氮杂芳烃）取代末端烯烃在乙腈中以十聚钨酸盐TBADT作为光催化剂、螺环手性磷酸CPA（C1或C2）作为手性催化剂，在紫外光照射下于零下45摄氏度反应72小时，分离纯化得到目标手性化合物（Ⅲ），
- 聚3-羟基丁酸酯制备吡啶类化合物的方法-202110319923.3
- 陈如洁;郑育英;方岩雄;李栋 - 广东工业大学
- 2021-03-25 - 2023-03-14 - C07D213/16
- 本发明公开了一种聚3‑羟基丁酸酯制备吡啶类化合物的方法，包括以下步骤：(1)制备含氨的极性溶液：将极性溶剂加入夹套回流冷阱中，连接并打开冷却循环泵，控制冷阱温度在5～25℃，随后向极性溶剂中通入氨气2～3h，得到含氨的极性溶液；(2)反应：将聚3‑羟基丁酸酯和含氨的极性溶液置于水热合成反应釜中，将水热合成反应釜放置烘箱中加热升温至130～270℃，保持此温度加热1h，随后在调至120～260℃条件下反应2～36h；(3)冷却：反应完后冷却至室温，获得3‑乙基吡啶等吡啶类化合物；本发明通过“一锅法”反应，以聚3‑羟基丁酸酯为原料，直接制备吡啶类化合物，工艺操作简单，绿色可持续。
- 含七元环的螺芴衍生物、包含其的电子传输材料和有机电致发光元件-202211086712.0
- 陈俊蓉;孙霞;叶子勤 - 常州强力昱镭光电材料有限公司
- 2022-09-06 - 2023-03-07 - C07D213/16
- 本发明提供了一种含七元环的螺芴衍生物和有机电致发光元件，该含七元环的螺芴衍生物具有如下式(I)所示结构。本申请提供的含七元环的螺芴衍生物以刚性结构为母核，引入取代或未取代的含氮杂芳基，进一步提高了化合物的电子传输能力。上述含七元环的螺芴衍生物可用作有机电致发光元件的电子传输材料，能有效降低有机电致发光元件的工作电压，提高发光效率，进而提高使用寿命。
- 一种4-氰基吡啶制备工艺中4-甲基吡啶的回收方法-201911417098.X
- 庆九;俞新南;朱小刚;刘芳 - 南通醋酸化工股份有限公司;南通立洋化学有限公司
- 2019-12-31 - 2023-02-28 - C07D213/16
- 本发明公开了一种4‑氰基吡啶制备工艺中4‑甲基吡啶的回收方法，包括如下步骤：(1)蒸馏：将4‑氰基吡啶制备工艺产生的废水，通过蒸馏，得到含有30～45％吡啶，22‑30％的4‑甲基吡啶的水溶液。(2)脱水：步骤(1)得到的4‑甲基吡啶的水溶液中加入质量浓度30％‑48％的碱液，混合后分层，上层4‑甲基吡啶混合溶液，下层碱溶液，经分液后，4‑甲基吡啶混合溶液分离出来；(3)精馏：步骤(2)得到的溶液进行精馏，控制回流比1‑5:1，塔顶得到含量≥99.9％的吡啶和含量≥98％的4‑甲基吡啶。采用本发明的方法，4‑氰基吡啶生产废水中4‑甲基吡啶的回收率达到95％以上，减少了原料消耗，降低4‑氰基吡啶的生产成本。
- 专利分类
