[发明专利]一种1-甲基-3-（哌啶-4-基）脲盐酸盐的合成方法有效
| 申请号： | 201611140228.6 | 申请日： | 2016-12-12 |
| 公开（公告）号： | CN106748971B | 公开（公告）日： | 2019-02-19 |
| 发明（设计）人： | 王治国;李涛;李超;田贝贝 | 申请（专利权）人： | 上海再启生物技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D211/58 | 分类号： | C07D211/58 |
| 代理公司： | 上海天翔知识产权代理有限公司 31224 | 代理人： | 刘粉宝 |
| 地址： | 201612 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 哌啶 盐酸盐 溶剂 氨基 氨基哌啶 合成 有机碱 总收率 酰基 氯甲酸甲酯 反应条件 三步反应 乙酰氯 甲胺 | ||
1.一种1-甲基-3-(哌啶-4-基)脲盐酸盐的合成方法，其中该合成方法包括以下步骤：
(1)将N-Boc-4-氨基哌啶与氯甲酸甲酯在有机碱存在下在溶剂中反应生成N-Boc-4-[(甲氧酰基)氨基]哌啶；
(2)将步骤(1)制得的N-Boc-4-[(甲氧酰基)氨基]哌啶与甲胺在有机碱存在下在溶剂中反应生成1-甲基-3-(N-Boc-哌啶-4-基)脲；
(3)将步骤(2)制得的1-甲基-3-(N-Boc-哌啶-4-基)脲与乙酰氯在溶剂中反应得到最终产品1-甲基-3-(哌啶-4-基)脲盐酸盐，
其中步骤(3)中所述溶剂是甲醇或乙醇。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其中步骤(1)中的所述有机碱是三乙胺。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其中步骤(2)中的所述有机碱是三乙胺。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其中步骤(1)中所述溶剂是二氯甲烷，所述反应在15-35℃下进行1-4个小时。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其中步骤(1)中N-Boc-4-氨基哌啶、氯甲酸甲酯和有机碱的摩尔比为1：1～1.5：3～3.5。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其中步骤(2)中所述溶剂是二氯甲烷，所述有机碱在0～5℃下加入到N-Boc-4-[(甲氧酰基)氨基]哌啶与甲胺的溶液中后，反应在0-10℃下在氮气氛围中进行3-6个小时。
7.根据权利要求1所述的合成方法，其中步骤(2)中N-Boc-4-[(甲氧酰基)氨基]哌啶、甲胺和有机碱的摩尔比为1：1.1～1.5：2.3～2.6。
8.根据权利要求1所述的合成方法，其中步骤(3)中乙酰氯在溶剂中在氮气氛围中在10-25℃下搅拌1-3个小时，再加入1-甲基-3-(N-Boc-哌啶-4-基)脲，反应再在35-50℃下进行1-3个小时。
9.根据权利要求1所述的合成方法，其中步骤(3)中1-甲基-3-(N-Boc-哌啶-4-基)脲和乙酰氯的摩尔比为1：4～4.5。
10.根据权利要求1所述的合成方法，其中步骤(3)进一步包括将产品1-甲基-3-(哌啶-4-基)脲盐酸盐用乙酸乙酯进行重结晶。
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