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[发明专利]一种甲基膦酸二甲庚酯的放大制备方法-CN202310903870.9在审
发明人：李涛;高亭达;彭明敏;凌超;晏胜兰;李婷;范涛 -专利权人： 上海再启生物技术有限公司
申请日： 2023-07-24 - 公布日： 2023-10-24 - 主分类号： C07F9/40 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲基膦酸二甲庚酯的放大制备方法，属于医药中间体技术领域。本发明核心要点，以2‑辛醇和三氯化磷为原料，在有机溶剂中在催化剂A存在下生成亚磷酸三‑2‑辛酯，接着在催化剂B存在下与甲基化试剂反应生成甲基膦酸二甲庚酯。该方法避免了使用危险试剂和昂贵的试剂，降低了原料成本。降低了异构体的生成量，提高了反应收率，三废量大大降低，整个制备过程更加绿色环保。工艺简单可靠、易于工业化生产，为甲基膦酸二甲庚酯的合成提供了一条新的反应路径。
一种甲基二甲放大制备方法

[发明专利]一种2-(2-氨基-5-溴-苯甲酰基)吡啶的放大制备方法-CN202310735542.2在审
发明人：李涛;高亭达;李婷;晏胜兰;彭明敏;凌超;范涛 -专利权人： 上海再启生物技术有限公司
申请日： 2023-06-21 - 公布日： 2023-09-15 - 主分类号： C07D213/50 文献下载
摘要：本发明提供了一种2‑(2‑氨基‑5‑溴‑苯甲酰基)吡啶的放大制备方法。本发明核心要点，采用2‑吡啶甲酸与氯化试剂在有机溶剂中反应，生成2‑吡啶甲酰氯盐酸盐。2‑吡啶甲酰氯盐酸盐与1‑双(三甲基硅基)氨基‑4‑溴苯，在金属催化剂和路易斯酸作用下，有机溶剂中反应生成2‑(2‑双三甲基硅基氨基‑5‑溴‑苯甲酰基)吡啶，最后脱保护生成2‑(2‑氨基‑5‑溴‑苯甲酰基)吡啶。该方法大大缩短了反应步骤，避免了使用危险试剂，降低了原料成本，工艺简单可靠、易于工业化生产，为2‑(2‑氨基‑5‑溴‑苯甲酰基)吡啶的合成提供了一条新的反应路径。
一种氨基苯甲酰基吡啶放大制备方法

[发明专利]一种BTK激酶抑制剂关键中间体的制备方法-CN202210627689.5有效
发明人：张欣;熊锋;代少先;范涛;时秋燕;凌超;魏菱 -专利权人： 上海再启生物技术有限公司
申请日： 2022-06-06 - 公布日： 2023-08-25 - 主分类号： C07D207/34 文献下载
摘要：本发明涉及一种BTK激酶抑制剂关键中间体的制备方法，属于医药中间体技术领域。从对氟苯乙酮出发，与2,6‑二氟苯酚发生取代反应得到中间体B；接着中间体B溴代得到中间体C；中间体C与(R)‑1‑Boc‑3‑氨基吡咯烷发生取代反应得到中间体D；中间体D与3‑氰基‑2‑氧代丙酸乙酯F经过关环反应得到目标化合物I。与以前工艺方法相比，本发明方法缩短了步骤，提高了产率，避免了使用重金属催化剂，利于工业扩大生产，减少对环境的污染。
一种 btk 激酶抑制剂关键中间体制备方法

[发明专利]一种抗新冠药物帕罗韦德关键中间体的制备方法-CN202210835356.1有效
发明人：张欣;熊锋;刘永榜;魏菱;代少先 -专利权人： 上海再启生物技术有限公司
申请日： 2022-07-15 - 公布日： 2023-08-25 - 主分类号： C07D209/52 文献下载
摘要：本发明公开了一种抗新冠药物帕罗韦德关键中间体的制备方法，属于药物合成领域。以L‑焦谷氨酸为原料，经过两次上保护、消除反应、环丙烷化反应，还原反应和脱保护成盐反应后得到。本发明采用L‑焦谷氨酸原料出发，降低了原料成本，操作简便稳定、各步产物容易分离、收率高、环境友好、为该类化合物提供了一种新的合成途径。
一种抗新冠药物帕罗韦德关键中间体制备方法

[发明专利]3-羟基-4-甲氧基-2-硝基苯甲酸的制备方法-CN202010110332.0有效
发明人：孙鹏;边奕澄;田贝贝;李超;石磊;吴保平;张欣;李涛 -专利权人： 上海再启生物技术有限公司
申请日： 2020-02-21 - 公布日： 2023-06-13 - 主分类号： C07C201/12 文献下载
摘要：本发明公开了3‑羟基‑4‑甲氧基‑2‑硝基苯甲酸的制备方法，属于医药中间体合成领域。从3‑烷氧基‑4‑乙酰氧基苯甲醛(1)出发，经过硝化反应得到中间体(2)；中间体(2)随后脱去乙酰基得到中间体(3)，接着甲基化得到中间体(4)，中间体(4)然后氧化得到中间体(5)；中间体(5)脱保护，然后重结晶除去异构体后得到3‑羟基‑4‑甲氧基‑2‑硝基苯甲酸(6)。该方法操作简便稳定、各步产物容易分离、收率高、环境友好、生产成本低，适合工业化规模生产。
羟基甲氧基硝基苯甲酸制备方法

[发明专利]一种制备2-氯-4-(甲氧基甲基)嘧啶的方法-CN202211714710.1在审
发明人：李涛;刘永榜;熊锋;魏菱;李婷 -专利权人： 上海再启生物技术有限公司
申请日： 2022-12-28 - 公布日： 2023-04-11 - 主分类号： C07D239/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑氯‑4‑(甲氧基甲基)嘧啶的制备方法，属于医药技术领域。从4‑氯乙酰乙酸甲酯(1)出发，与脲关环得到中间体(2)；接着中间体(2)与氯代试剂反应得到中间体(3)，最后中间体(3)脱氯得到2‑氯‑4‑(甲氧基甲基)嘧啶。本发明通过设计全新的反应路线，避免了杂质的生成，提高了产品的品质；该反应过程中副产物在最终步骤前除去，后处理过程操作简单，工艺重现性好，可顺利放大到公斤级反应规模。
一种制备甲氧基甲基嘧啶方法

[发明专利]一种制备瑞马唑仑关键中间体的方法-CN202211213190.6在审
发明人：张欣;刘永榜;范涛;杨婷;熊锋;李涛 -专利权人： 上海再启生物技术有限公司
申请日： 2022-09-29 - 公布日： 2023-01-20 - 主分类号： C07D401/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种瑞马唑仑关键中间体(3S)‑7‑溴‑2,3‑二氢‑2‑氧代‑5‑(2‑吡啶基)‑1H‑1,4‑苯并二氮卓‑3‑丙酸甲酯的制备方法，属于医药中间体技术领域。采用2‑(2‑氨基‑5‑溴‑苯甲酰基)吡啶A和N‑Tr‑谷氨酸‑5‑甲酯为原料，在含硼试剂作用下缩合反应得到化合物B，再脱保护得到化合物C，最后碱性低温条件下关环得到得到化合物D。该方法工艺重现性好，操作简便稳定、各步产物容易分离、收率高、环境友好、适合工业化规模生产的。
一种制备瑞马唑仑关键中间体方法

[发明专利]抗新冠药物帕罗韦德关键中间体的制备方法-CN202210835362.7在审
发明人：张欣;熊锋;代少先;凌超;彭明敏;李婷 -专利权人： 上海再启生物技术有限公司
申请日： 2022-07-15 - 公布日： 2022-11-04 - 主分类号： C07D209/52 文献下载
摘要：本发明公开了一种抗新冠药物帕罗韦德关键中间体的制备方法，以N‑Boc‑反式‑4‑羟基‑L‑脯氨酸甲酯为原料，经过脱水消除反应、环丙烷化反应和脱保护成盐反应等三步后得到。本发明直接采用了N‑Boc‑反式‑4‑羟基‑L‑脯氨酸甲酯为手性源，并实现了化合物2高选择性环丙烷化反应，避免了合成路线长、反应步骤繁琐以及手性拆分收率低的缺点，成本更为低廉；三废量大大降低，整个制备过程更加绿色环保；综合生产成本要比目前已知工艺大大降低，路线更具市场竞争力；反应步骤中未涉及氧化、还原等危险工艺，无需使用危险或剧毒试剂，实际生产上可操作性更强。
抗新冠药物帕罗韦德关键中间体制备方法

[发明专利]一种BTK激酶抑制剂中间体的晶型及其制备方法-CN202210272263.2在审
发明人：李涛;熊锋;代少先;凌超;彭明敏;李婷 -专利权人： 上海再启生物技术有限公司
申请日： 2022-07-04 - 公布日： 2022-09-02 - 主分类号： C07D207/34 文献下载
摘要：本发明涉及一种BTK激酶抑制剂中间体的晶型及其制备方法，属于医药技术领域。所述晶型为(R)‑1‑(1‑(叔丁氧酰基)吡咯烷‑3‑基)‑3‑氰基‑4‑(4‑(2,6‑二氟苯氧基)苯基)‑1H‑吡咯‑2‑甲酸乙酯晶型Ⅳ。本发明所得到(R)‑1‑(1‑(叔丁氧酰基)吡咯烷‑3‑基)‑3‑氰基‑4‑(4‑(2,6‑二氟苯氧基)苯基)‑1H‑吡咯‑2‑甲酸乙酯晶型Ⅳ具备良好的化学稳定性和晶型稳定性，有利于储存和运输，能够将中间体高度提纯，得到纯度达99.82％以上的样品，对于BTK激酶抑制剂(R)‑4‑氨基‑1‑(1‑(丁‑2‑炔酰基)吡咯烷‑3‑基)‑3‑(4‑(2,6‑二氟苯氧基)苯基)‑1,6‑二氢‑7H‑吡咯并[2,3‑d]哒嗪‑7‑酮的质量控制具有重要的意义，同时在乙醇中的溶解度优于其他晶型，有利于下一步的生产，并且制备工艺简单，适宜工业化的规模生产。
一种 btk 激酶抑制剂中间体及其制备方法

[发明专利]一种制备瑞马唑仑的方法-CN202111174370.3有效
发明人：杨红侠;熊峰;范涛;杨婷;时秋燕 -专利权人： 上海再启生物技术有限公司
申请日： 2021-10-09 - 公布日： 2022-07-05 - 主分类号： C07D487/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种瑞马唑仑的制备方法，属于医药中间体技术领域。从2‑(2‑氨基‑5‑溴‑苯甲酰基)吡啶(1)出发，与BOC‑甘氨酸缩合得到中间体(2)；接着中间体(2)脱Boc保护，随后关环得到中间体(3)；中间体(3)经过磺酰化和取代反应得到中间体(4)；中间体(4)氧化关环得到中间体(5)；中间体(5)与丙烯酸甲酯反应，再经过手性拆分得到瑞马唑仑(6)。本发明避免了杂质II的生成，提高了产品的品质；拆分后非所需构型，可继续加入碱进行消旋化，再次进行拆分，工艺重现性好，可以顺利放大到公斤级反应规模。
一种制备瑞马唑仑方法

[发明专利](3-甲氧基-1,2,4-噻二唑-5-氨基)甲酸苯酯的制备方法-CN202011389940.6有效
发明人：杨红侠;边奕澄;田贝贝;吴保平;李涛 -专利权人： 上海再启生物技术有限公司
申请日： 2020-12-02 - 公布日： 2022-04-19 - 主分类号： C07D285/08 文献下载
摘要：本发明公开了(3‑甲氧基‑1,2,4‑噻二唑‑5‑氨基)甲酸苯酯的制备方法，属于医药中间体合成领域。从O‑甲基异脲盐酸盐(1)出发，经过氯代反应得到中间体(2)；接着中间体(2)在镱催化剂下与硫氰酸盐关环得到中间体(3)，最后中间体(3)与苯酚盐在CDI存在下反应得到(3‑甲氧基‑1,2,4‑噻二唑‑5‑氨基)甲酸苯酯。该方法操作简便稳定、各步产物容易分离、收率高、环境友好、为该类化合物提供了一种新的合成途径。
甲氧基噻二唑氨基甲酸制备方法

[发明专利]一种手性5-(甲胺基)六氢环戊并[c]吡咯-2(1H)-Boc甲磺酸盐的制备方法-CN202011643602.0有效
发明人：李涛;边奕澄;田贝贝;石磊;吴保平;张欣;孙鹏 -专利权人： 上海再启生物技术有限公司
申请日： 2020-12-31 - 公布日： 2022-04-01 - 主分类号： C07D209/52 文献下载
摘要：本发明公开了(3aR,5S,6aS)‑5‑(甲胺基)六氢环戊并[c]吡咯‑2(1H)‑甲酸叔丁酯甲磺酸盐的制备方法，属于医药中间体合成领域。从(3aR,7aS)‑N‑Boc‑3A,4,7,7A‑四氢异吲哚(1)出发，经过氧化反应得到中间体(2)；随后中间体(2)关环反应得到中间体(3)；接着中间体(3)还原胺化反应得到中间体(4)；最后中间体(4)氢化脱苄并成盐得到(3aR,5S,6aS)‑5‑(甲胺基)六氢环戊并[c]吡咯‑2(1H)‑甲酸叔丁酯甲磺酸盐。该方法操作简便稳定、各步产物容易分离、收率高、环境友好、为该类化合物提供了一种新的合成途径。
一种手性胺基六氢环戊吡咯 boc 甲磺酸盐制备方法

[发明专利]一种制备瑞马唑仑关键中间体的方法-CN202111541212.7在审
发明人：张欣;刘永榜;范涛;杨婷;熊峰;李涛 -专利权人： 上海再启生物技术有限公司
申请日： 2021-12-16 - 公布日： 2022-02-08 - 主分类号： C07D401/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种瑞马唑仑关键中间体(3S)‑7‑溴‑2,3‑二氢‑2‑氧代‑5‑(2‑吡啶基)‑1H‑1,4‑苯并二氮卓‑3‑丙酸甲酯的制备方法，属于医药中间体技术领域。采用2‑(2‑氨基‑5‑溴‑苯甲酰基)吡啶A和N‑Tr‑谷氨酸‑5‑甲酯为原料，在含硼试剂作用下缩合反应得到化合物B，再脱保护得到化合物C，最后碱性低温条件下关环得到得到化合物D。该方法工艺重现性好，操作简便稳定、各步产物容易分离、收率高、环境友好、适合工业化规模生产的。
一种制备瑞马唑仑关键中间体方法

[发明专利]一种制备碘佛醇的方法-CN202111174360.X在审
发明人：边奕澄;黄成伟;熊峰;时秋燕;魏菱 -专利权人： 上海再启生物技术有限公司
申请日： 2021-10-09 - 公布日： 2021-11-30 - 主分类号： C07C231/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种药物碘佛醇的制备方法，属于医药中间体技术领域。从(5‑羟基乙酰胺基)‑N,N’‑双(2,3‑二羟丙基)‑2,4,6‑三碘‑1,3‑苯二甲酰胺(1)出发，经过丙酮叉保护得到中间体(2)；接着中间体(2)与氯乙醇发生取代反应得到中间体(3)，最后中间体(3)脱丙酮叉保护反应得到碘佛醇。本发明通过不同层级的保护，即使强碱性条件也不产生重排异构体，避免了杂质II的生成，工艺重现性好，可顺利放大到公斤级反应规模。
一种制备碘佛醇方法

[发明专利]一种PARP抑制剂氟唑帕利中间体的合成工艺-CN202010600755.0有效
发明人：孙鹏;石磊;吴保平;田贝贝;边奕澄;杨红侠;张欣 -专利权人： 上海再启生物技术有限公司
申请日： 2020-06-28 - 公布日： 2021-08-06 - 主分类号： C07D487/04 文献下载
摘要：本发明公开了适合放大制备2‑三氟甲基[1,2,4]三唑并[1,5‑a]吡嗪的工艺方法，属于药物中间体合成领域。以2‑氨基吡嗪和三氟乙酸乙酯为原料，经过氨酯交换反应、取代反应和脱水反应得到2‑三氟甲基[1,2,4]三唑并[1,5‑a]吡嗪，本发明工艺选用便宜的三氟乙酸乙酯代替昂贵的三氟乙酸酐，其他有机溶剂代替一类溶剂二氯乙烷，TFFA代替很难后处理的PPA，大幅降低了现有生物、医药、化学中间体的生产成本，该工艺在公斤级规模进行了放大验证，收率和产品纯度与克级规模基本相当，有望作为工业化规模生产的工艺。
一种 parp 抑制剂氟唑帕利中间体合成工艺

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