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- [发明专利]2-甲基吡啶-4-甲酸中吡啶环还原成哌啶的方法-CN201510413447.6有效
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苏敏
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武汉康贝德生物科技有限公司
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2015-07-14
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2018-11-27
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C07D211/02
- 本发明公开一种2‑甲基吡啶‑4‑甲酸中吡啶环还原成哌啶的方法，包括以下步骤：1)2‑甲基吡啶‑4‑甲酸乙酯的制备：起始物2‑甲基吡啶‑4‑甲酸溶解在乙醇溶剂中，滴加氯化亚砜，进行酯化反应，得到酯化产物混合液体，将酯化产物混合液体进行后处理，得到2‑甲基吡啶‑4‑甲酸乙酯；2)还原反应：将上一步骤反应生成的2‑甲基吡啶‑4‑甲酸乙酯，在催化剂作用下加压通氢进行还原反应，得到还原产物混合液体，其中催化剂的加入量为起始物含量的10％～20％，催化剂为钯碳和铑碳的混合物；3)后处理：对步骤2反应后的还原产物混合液体进行后处理得到2‑甲基哌啶‑4‑甲酸乙酯产品。本发明提出新的生产2‑甲基哌啶‑4‑甲酸乙酯的方法，具有效率高、反应快和工艺简单的优点。
- 甲基吡啶甲酸还原哌啶方法
- [发明专利]一种制备西尼地平杂质或其氧化物杂质的方法-CN201711474583.1在审
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郑爱;徐新;李立标;丁亚梅;顾攀;张瑾
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蚌埠丰原医药科技发展有限公司
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2017-12-29
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2018-06-01
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C07D211/02
- 本发明涉及化合物的制备工艺，具体涉及一种制备西尼地平杂质或其氧化物杂质的方法。所述制备西尼地平杂质，即2,6‑二甲基‑4‑(2‑硝基苯基)‑1,4‑二氢吡啶‑3,5‑二甲酸肉桂酯的方法，至少包括步骤(1)：以乙酰乙酸肉桂酯、3‑氨基‑2‑丁烯酸肉桂酯、间硝基苯甲醛为原料，加热反应后得到2,6‑二甲基‑4‑(2‑硝基苯基)‑1,4‑二氢吡啶‑3,5‑二甲酸肉桂酯。制备西尼地平氧化物杂质，即2,6‑二甲基‑4‑(2‑硝基苯基)‑吡啶‑3,5‑二甲酸肉桂酯的方法，还包括步骤(2)：将2,6‑二甲基‑4‑(2‑硝基苯基)‑1,4‑二氢吡啶‑3,5‑二甲酸肉桂酯经氧化即得。本发明提供的制备方法原料易得，操作简便，易于控制，所得产品的纯度高，适合当做工作对照品使用。
- 肉桂酯制备西尼地平硝基苯基二甲基二甲酸氧化物杂质二氢吡啶间硝基苯甲醛氨基工作对照品加热反应乙酰乙酸制备工艺丁烯酸
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