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- [发明专利]一种度鲁特韦关键中间体2,4-二氟苄胺制备的路线-CN201810791781.9有效
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黄小庭
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浙江沙星科技有限公司
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2018-07-18
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2021-03-19
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C07C209/50
- 本发明公开了一种路线简洁的、绿色的、低成本的2,4‑二氟苄胺的易于工业化的生产路线,分为以下四个步骤:a).以间二氟苯为起始原料,在路易斯酸的催化下与环氧乙烷发生傅科烷基化反应,制备中间产物2,4‑二氟苯乙醇;b).步骤a)产物不经分离纯化直接进行第二步反应,将2,4‑二氟苯乙醇氧化生成2,4‑二氟苯乙酸;c).步骤b)产物2,4‑二氟苯乙酸与氯化亚砜、氨气反应制备2,4‑二氟苯乙酰胺;d).步骤c)产物2,4二氟苯乙酰胺在溴素的诱导下与次氯酸钠水溶液反应,发生霍夫曼降解,制备目标产物2,4‑二氟苄胺。
- 一种度鲁特韦关键中间体二氟苄胺制备路线
- [发明专利]苯乙酸的制备方法-CN201310137518.5无效
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丁永良;张飞;屈洋;李静;朱丽利
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重庆紫光化工股份有限公司
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2013-04-19
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2013-08-07
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C07C57/32
- 本发明公开了一种苯乙酸的制备方法,该制备方法包括以下步骤:1)将苯乙腈加热至50~100℃,然后往苯乙腈中滴加盐酸或者将熔融状态的苯乙腈滴加至盐酸中,盐酸与苯乙腈的摩尔比为1.2~5:1,滴加完毕后保温反应1~5小时,反应体系中苯乙腈的质量含量小于5%时终止反应;2)减压蒸馏回收步骤1)的反应体系中未反应的苯乙腈,直至反应体系中苯乙腈的质量含量小于0.2%,然后向反应体系中加水,搅拌混溶,然后冷却结晶,抽滤,所得晶体用水洗涤、干燥后,得到苯乙酸产品。本发明采用盐酸直接水解苯乙腈制备苯乙酸的工艺,反应物种类少,无需加入除原料苯乙腈外的其它有机物,消耗低,后处理简单,产品外观和质量均满足要求。
- 苯乙酸制备方法
- [发明专利]一种2,5-二甲氧基苯乙酸的制备方法-CN202011174871.7在审
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杜全海;杜乐;冯志明;张映花;周正扬;郭鹏
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爱斯特(成都)生物制药股份有限公司
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2020-10-28
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2021-01-19
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C07C51/15
- 本发明属于药物合成技术领域,尤其涉及一种2,5‑二甲氧基苯乙酸的制备方法,该方法包括以下步骤:A、将1,4‑二甲氧基苯与甲醛在卤化氢作用下进行反应,反应体系经过萃取,接着合并有机相、干燥、减压浓缩与纯化粗品‑卤甲基‑1,4‑二甲氧基苯;B、在惰性气体保护下,取步骤A得到的2‑卤甲基‑1,4‑二甲氧基苯与镁或丁基锂、二氧化碳置于溶剂中,然后经过萃灭、减压蒸馏、萃取、合并有机相、减压浓缩得到2,5‑二甲氧基苯乙酸本发明方法得到的2,5‑二甲氧基苯乙酸的收率以及总收率均高于通过Willgerodt‑Kindler法合成的2,5‑二甲氧基苯乙酸。
- 一种二甲苯乙酸制备方法
- [发明专利]一种2,5-二甲氧基苯乙酸的制备方法-CN202011171970.X有效
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杜全海;杜乐;朱新安;周强;小红;郭鹏
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爱斯特(成都)生物制药股份有限公司
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2020-10-28
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2023-07-28
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C07C51/09
- 本发明属于药物合成技术领域,尤其涉及一种2,5‑二甲氧基苯乙酸的制备方法,该方法包括以下步骤:A、将1,4‑二甲氧基苯、N‑溴代琥珀酰亚胺与催化剂加入溶剂中反应,将反应体系进行分液与萃取,同时合并、干燥与减压浓缩有机相,最终减压蒸馏得到2‑溴‑1,4‑二甲氧基苯;B、在氩气保护下,取步骤A得到的2‑溴‑1,4‑二甲氧基苯、溴乙酸酯、催化剂与镁条置于溶剂中反应,然后萃取、洗涤、干燥和蒸馏得到2‑(2,5‑二甲氧基苯基)乙酸甲酯;C、取步骤B得到的2‑(2,5‑二甲氧基苯基)乙酸酯进行水解,然后将反应体系经过抽滤、干燥,最终得到2,5‑二甲氧基苯乙酸;本发明方法得到的2,5‑二甲氧基苯乙酸的收率以及总收率均高于通过Willgerodt‑Kindler法合成的2,5‑二甲氧基苯乙酸。
- 一种二甲苯乙酸制备方法
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