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[发明专利]黄连素-苯乙酸类衍生物及在药学上可接受的盐和合成方法-CN201110121848.6无效
发明人：周向东;方波 -专利权人：中国人民解放军第三军医大学
申请日： 2011-05-12 - 公布日： 2011-11-02 - 主分类号： C07D455/03 文献下载
摘要：本发明涉及一种类结构新型的黄连素-苯乙酸类衍生物及其在药学上可接受的盐，其结构通式如式I所示：其中R是乙酸甲酯基、乙酸乙酯基、乙酸基、乙酸钾或钠基中的任意一种；X为卤素Cl或Br；n＝2～6。本发明还涉及上述衍生物及盐的制备方法：以羟基苯乙酸为原料，酯化得羟基苯乙酸酯，再与末端二溴烷烃进行选择性取代反应得单溴取代烷氧基苯乙酸酯；黄连素经真空高温反应去甲基得中间体去甲黄连素，单溴取代烷氧基苯乙酸酯与去甲黄连素经取代、氯化、水解和酸化等反应合成得到黄连素-苯乙酸类衍生物。
黄连素苯乙酸衍生物药学可接受合成方法

[发明专利]一种邻羟基苯乙酸的合成方法-CN202010260311.7在审
发明人：宫薇薇;周芙蓉;邢静;王磊 -专利权人：京博农化科技有限公司
申请日： 2020-04-03 - 公布日： 2020-06-12 - 主分类号： C07C51/367 文献下载
摘要：本发明提供一种邻羟基苯乙酸的合成方法，所述方法包括：将邻氯苯乙酸在铜催化剂催化下与氢氧化钠带水反应；将反应产物的pH调节至0.5‑1并水洗后得到邻羟基苯乙酸。本发明提供的邻羟基苯乙酸的合成方法只需要在常压下进行，而且操作简单，改变了传统工艺高压危险的弊端。
一种羟基苯乙酸合成方法

[发明专利]一种合成2,6-二乙基-4-甲基苯乙酸酯的方法-CN201911420802.7在审
发明人：卜龙;吴耀军;张璞;高鹋;骆文;侯远昌 -专利权人：江苏中旗科技股份有限公司
申请日： 2019-12-31 - 公布日： 2021-07-16 - 主分类号： C07C67/343 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种通过2,6‑二乙基‑4‑甲基溴苯为原料来合成2,6‑二乙基‑4‑甲基苯乙酸酯的方法，包括如下步骤：2,6‑二乙基‑4‑甲基溴苯先与正丁基锂反应继而与硼烷三甲酯反应生成2,6‑二乙基‑4‑甲基苯硼酸；2,6‑二乙基‑4‑甲基苯硼酸与甘氨酸烷基酯盐酸盐反应生成2,6‑二乙基‑4‑甲基苯乙酸酯。本发明提供的2,6‑二乙基‑4‑甲基苯乙酸酯制备方法步骤较少，避免了昂贵的贵金属催化剂和剧毒的氰化试剂的使用，降低了成本，简化了工艺，收率较高，克服了现有技术的不足，适宜大规模工业化生产。
一种合成乙基甲基苯乙酸方法

[发明专利]3-异苯并二氢吡喃酮中邻-甲基苯乙酸和2-氯甲基苯乙酸杂质含量的高效液相色谱分析方法-CN201110168695.0有效
发明人：顾一雯;贾玲;周琴 -专利权人：上海试四赫维化工有限公司
申请日： 2011-06-21 - 公布日： 2011-12-28 - 主分类号： G01N30/89 文献下载
摘要：一种3-异苯并二氢吡喃酮中邻-甲基苯乙酸和2-氯甲基苯乙酸杂质含量的高效液相色谱分析(HPLC)方法，所述3-异苯并二氢吡喃酮采用重量百分比浓度为20％～40％乙腈水溶液溶解，配制的样品浓度为10mg/ml～50mg/ml，采用反相高效液相色谱法，测定3-异苯并二氢吡喃酮中邻甲基苯乙酸和2-氯甲基苯乙酸杂质含量。本发明采用C18反相色谱柱，以液相色谱方法准确测定3-异苯并二氢吡喃酮中邻-甲基苯乙酸和2-氯甲基苯乙酸杂质的含量。本发明选用乙腈溶解样品，确保了溶液的稳定性；选用进样体积为5μl，柱温为40℃，提高了色谱峰的对称性；采用梯度洗脱程序，提高了杂质峰的分离度；为3-异苯并二氢吡喃酮中邻-甲基苯乙酸和2-氯甲基苯乙酸杂质含量的测定提供了可靠的检测数据
二氢吡喃酮中邻甲基苯乙酸杂质含量高效色谱分析方法

[发明专利]一种邻羟基苯乙酸甲酯的制备方法-CN201610744897.8在审
发明人：曹金龙 -专利权人：安徽金邦医药化工有限公司
申请日： 2016-08-27 - 公布日： 2017-02-08 - 主分类号： C07C67/03 文献下载
摘要：本发明公开了一种邻羟基苯乙酸甲酯的制备方法，包括如下步骤步骤S1，向邻羟基苯乙酸中加入固体催化剂，加热回流，邻羟基苯乙酸脱水生成苯并呋喃酮；步骤S2，向步骤S1反应体系中加入甲醇进行酯交换反应，生成邻羟基苯乙酸甲酯；步骤S3，过滤除去催化剂用于反复套用，溶液浓缩，冷却结晶得到邻羟基苯乙酸甲酯。
一种羟基苯乙酸制备方法

[发明专利]苯乙酸钠晶型A及其制备方法和用途-CN201711404425.9在审
发明人：刘小蜂;王奇;刘善金;宿磊;傅霖;陈刚 -专利权人：四川科瑞德凯华制药有限公司
申请日： 2017-12-22 - 公布日： 2019-07-02 - 主分类号： C07C57/32 文献下载
摘要：本发明提供了苯乙酸钠晶型A，所述晶型的X射线粉末衍射中，2θ衍射角在5.4±0.2°、5.7±0.2°、20.1±0.2°、21.7±0.2°处有特征峰。本发明还提供了苯乙酸钠晶型A的制备方法和用途。实验结果证明，本发明的苯乙酸钠晶型A的化学纯度高、稳定性好。且与现有技术制备的苯乙酸钠晶型化合物的溶液相比，本发明晶型制备的苯乙酸钠溶液稳定性也更好。
苯乙酸钠制备晶型A 晶型晶型化合物溶液稳定性反应条件化学纯度特征峰衍射角收率

[发明专利]6-氨基青霉烷酸酶法水溶液中苯乙酸的回收方法-CN201810449837.2有效
发明人：苗瑞春;王雁;蒋远顺;岳峰;贾金龙 -专利权人：国药集团威奇达药业有限公司
申请日： 2018-05-11 - 公布日： 2020-11-06 - 主分类号： C07C51/42 文献下载
摘要：本发明涉及一种6‑氨基青霉烷酸酶法水溶液中苯乙酸的回收方法。所述回收方法，首先采用混合溶媒将苯乙酸从6‑APA酶法水溶液中萃取至溶媒相，从而使6‑APA与苯乙酸分离；接着对溶媒相采用碱液反萃、蒸发浓缩即可得到含苯乙酸盐的水溶液；最后采用二次纳滤和反渗透的组合方式回收水溶液中的苯乙酸本发明的回收方法通过萃取、反萃、浓缩和纳滤的组合方式可以直接从6‑APA酶法水溶液中分离得到高质量的苯乙酸盐水溶液，可以直接用于发酵生产青霉素；其次，采用加水稀释、纳滤和反渗透的组合方式进一步对高杂质的纳滤浓缩液进行处理，实现了苯乙酸零排放，溶媒、水在工艺中循环使用，使排出废弃物最少化。
氨基青霉烷酸酶法水溶液苯乙酸回收方法

[发明专利]一种3-异色酮的合成方法-CN202010862832.X在审
发明人：田永富;钱云祥;张康;刘小洲 -专利权人：宁夏思科达生物科技有限公司
申请日： 2020-08-25 - 公布日： 2020-12-25 - 主分类号： C07D311/76 文献下载
摘要：本发明属于有机中间体的合成技术领域，具体涉及一种3‑异色酮的合成方法，包括如下步骤：(1)以邻二甲苯为原料合成邻甲基氯化苄；(2)以邻甲基氯化苄为原料合成邻甲基苯乙腈；(3)以邻甲基苯乙腈为原料合成邻甲基苯乙酸钠；(4)以邻甲基苯乙酸钠为原料合成邻甲基苯乙酸；(5)以邻甲基苯乙酸为原料合成2‑氯甲基苯乙酸；(6)以2‑氯甲基苯乙酸为原料合成3‑异色酮。
一种异色酮合成方法

[发明专利]一种羰基合成苯乙酸的方法-CN201811336822.1在审
发明人：陈晓华;贾绘如;王莉;谌晓玲;周拥华;鄢义 -专利权人：西南化工研究设计院有限公司
申请日： 2018-11-12 - 公布日： 2019-03-08 - 主分类号： C07C51/10 文献下载
摘要：本发明提供一种羰基合成苯乙酸的方法，属于苯乙酸合成技术领域。所述方法以氯化苄、氢氧化钠和CO为原料，以四羰基钴—甲醇溶液为催化剂，在一定的温度和压力下通过羰基化反应生成苯乙酸钠，后经萃取、酸化、过滤、结晶获得产品苯乙酸。锰等金属催化剂更易回收，钴回收率达90％以上；本发明工艺在低压低温下进行，反应条件温和，对设备材质要求不高，工艺过程中无剧毒物、恶臭物等产生，所生成的副产物易分离和处理，污染少，环境友好；原料转化率大于99％，苯乙酸收率达85％以上，产品苯乙酸纯度达99.0％以上。
苯乙酸甲醇溶液羰基合成羰基钴催化剂金属催化剂原料转化率羰基化反应苯乙酸钠材质要求低压低温反应条件工艺过程合成技术环境友好氢氧化钠对设备恶臭物副产物剧毒物氯化苄易分离收率酸化萃取回收率过滤回收污染

[发明专利]交叉偶联制备联苯乙酸的催化剂-CN201610381011.8在审
发明人：李小港;郭孟萍 -专利权人：宜春学院
申请日： 2016-06-01 - 公布日： 2016-10-26 - 主分类号： B01J31/22 文献下载
摘要：本发明就是要提供一种交叉偶联制备联苯乙酸的催化剂，包括利用对溴苯乙酸和制备联苯乙酸的其余原料，于催化剂存在的条件下进行反应制联苯乙酸，其特征是所述催化剂为钯配合物溶于水中或钯配合物溶于水中与助催化剂的混合制成；在以对溴苯乙酸和四苯硼钠为原料的制备联苯乙酸的过程中，使用本发明催化剂或其复配，能提供一种催化效果显著，催化效率高，催化剂用量少，催化剂用量仅为0.0002mol%，仍然能得到98%的收率，催化剂的转化数高达
交叉制备联苯乙酸催化剂

[发明专利]一种光学活性R-4-氯-α-(3-三氟甲基苯氧基)苯乙酸的制备方法-CN201811502283.4在审
发明人：方瑜;杜玉民 -专利权人：石家庄度恩医药科技有限公司
申请日： 2018-12-10 - 公布日： 2019-02-22 - 主分类号： C07C303/28 文献下载
摘要：本发明公开了一种R‑4‑氯‑α‑(3‑三氟甲基苯氧基)苯乙酸的制备方法，属于有机合成领域。具体说是一种操作简便，成本低廉，适用于工业化生产的光学活性R‑4‑氯‑α‑(3‑三氟甲基苯氧基)苯乙酸的制备方法。包括以下步骤：(1)以4‑氯扁桃酸甲酯为原料，与甲磺酰氯发生酯化反应，生成4‑氯‑α‑甲磺酰氧基苯乙酸甲酯；(2)与3‑三氟甲基苯酚反应生成4‑氯‑α‑(3‑三氟甲基苯氧基)苯乙酸甲酯；(3)水解、酸化得到4‑氯‑α‑(3‑三氟甲基苯氧基)苯乙酸；(4)用辛可尼丁为拆分剂，拆分得到光学纯的R‑4‑氯‑α‑(3‑三氟甲基苯氧基)苯乙酸。
三氟甲基苯氧基苯乙酸制备苯乙酸甲酯光学活性三氟甲基苯酚有机合成领域扁桃酸甲酯甲磺酰氧基甲磺酰氯酯化反应反应式光学纯可尼丁分剂水解酸化

[发明专利]一种从医药废水中回收苯乙酸的方法-CN202110694431.2有效
发明人：陈雅美;何健;金联明;金大俊;门万辉;秦文晟;邹菁 -专利权人：湖北凌晟药业有限公司
申请日： 2021-06-22 - 公布日： 2022-04-22 - 主分类号： C07C51/42 文献下载
摘要：本发明涉及废水资源化利用技术领域，具体公开一种从医药废水中回收苯乙酸的方法。所述从医药废水中回收苯乙酸的方法包括以下步骤：a、调节所述废水的pH至6‑7，浓缩，降温析晶，分离得到含水质量为5％‑10％固体粗品；b、向所述固体粗品中加入烷烃类有机溶剂，加热至65℃‑75℃下搅拌溶解，静置分层，收集上层轻相物质；c、将所述轻相物质降温结晶，分离晶体，干燥，得到苯乙酸产品。本发明提供的回收苯乙酸的方法极大提高了轻相物质中的苯乙酸的收率和纯度。然后将得到的轻相物质进行降温结晶和干燥，即可得到高纯度、高收率、成白色鳞片状的苯乙酸产品，且方法简单、成本低，具有极高的推广应用价值。
一种医药水中回收苯乙酸方法

[发明专利]一种苯并呋喃酮中间体合成废水的处理方法-CN202011580794.5在审
发明人：王海水;王青青;王雅冬 -专利权人：南通泰禾化工股份有限公司
申请日： 2020-12-28 - 公布日： 2022-07-01 - 主分类号： C07C51/48 文献下载
摘要：本发明提供一种苯并呋喃酮中间体合成废水的处理方法，所述处理方法包括：使用醚类溶剂作为萃取剂对所述苯并呋喃酮中间体合成废水中的邻羟基苯乙酸进行萃取。所述处理方法可以大幅降低苯并呋喃酮中间体合成废水中邻羟基苯乙酸的含量，提高中间体邻羟基苯乙酸的回收率，降低副产物氯化钠中邻羟基苯乙酸的含量。
一种呋喃中间体合成废水处理方法

[发明专利]3-乙氧基-4-乙氧羰基苯乙酸的合成方法-CN201410091929.X有效
发明人：张越;刘婷婷;于奕峰 -专利权人：河北科技大学
申请日： 2014-03-13 - 公布日： 2014-06-25 - 主分类号： C07C69/92 文献下载
摘要：本发明公开了一种3-乙氧基-4-乙氧羰基苯乙酸的合成方法，以间羟基苯乙酸为原料，分别采用三种途径合成3-乙氧基-4-乙氧羰基苯乙酸，所涉及的反应试剂和反应条件均较温和，在降低了反应危险性的同时，还降低了操作的难度本发明适用于瑞格列奈中间体——3-乙氧基-4-乙氧羰基苯乙酸的制备。
乙氧基羰基苯乙酸合成方法

[发明专利]一种对羟基苯乙酸的制备方法-CN201310391824.1有效
发明人：朱志勇;王琳;陈荣 -专利权人：江苏宝众宝达药业有限公司
申请日： 2013-09-02 - 公布日： 2013-12-18 - 主分类号： C07C59/52 文献下载
摘要：本发明公开了一种对羟基扁桃酸氢解合成对羟基苯乙酸的方法，所述方法是将对羟基扁桃酸与醋酐脂化得到乙酰氧基对羟基扁桃酸，在催化剂作用下氢解得到对羟基苯乙酸，再经过过滤、浓缩、酸化、结晶、分离得到对羟基苯乙酸成品制得的对羟基苯乙酸产品含量98.8%，总收率90.5%。本发明方法成本低、操作安全，适合工业化生产。
一种羟基苯乙酸制备方法