[发明专利]一种降低氮化镓单晶氧原子浓度的方法

摘要

本发明公开了一种降低氮化镓单晶氧原子浓度的方法。本方法首先按照制定摩尔比例称取金属Na与Ga，并且将金属Na放入液体石蜡中加热使其融化以分离表面氧化层；在坩埚中除金属Na以外，再添加一定量的金属Ca作为复合助熔剂以夺取晶体生长过程中金属熔融液中的氧原子；晶体生长前向炉内通入一定量的氢气并加热，保温一段时间后对炉体抽真空，反复该过程2~3次，以充分去除多孔材料在晶体生长结束时因长时间开炉接触空气而吸附的含氧气氛。采用本方法，以往Na助熔剂法氮化镓单晶存在的氧原子浓度偏高以及晶体严重着色的问题能够得到明显改善，使其能够满足同质外延对高质量氮化镓自支撑衬底的要求，从而推动氮化镓器件性能的进一步提升。

主权项

1.一种降低氮化镓单晶氧原子浓度的方法，其特征在于，该方法有以下步骤：一、在充有氩气的手套箱中将适量金属Na从试剂瓶中取出；二、将金属Na放入装有液体石蜡的石英烧杯中，将石英烧杯置于加热平台上，设定其加热温度介于金属Na的熔点与液体石蜡的燃点之间；三、在金属Na熔化的过程中，其表面氧化层逐渐分离并浮于液体石蜡表面，当金属Na融合为一个表面呈亮银色的球体后，关闭加热平台使其冷却并凝固；四、撇除液体石蜡中漂浮的金属Na的表面氧化物，取出烧杯底部重新凝固的金属Na并将其置于坩埚中，随后，按照Ga:(Na+Ca)=1:3~1:6，Na:Ca=1:6~1:9的摩尔比例，将作为原料金属Ga和用作复合助熔剂金属Ca从各自试剂瓶中取出并一同放入装有金属Na的坩埚中；五、将籽晶通过籽晶夹具固定于坩埚上方，用于防止晶体生长初期籽晶接触融化后的金属熔融液而分解，将坩埚置于反应容器腔体内，在手套箱中进行密封，保持手套箱中内部惰性气氛，然后再将反应容器及籽晶夹具移出手套箱，从而在放入晶体生长装置的过程中，避免反应容器内的金属Na、金属Ga、金属Ca与外界空气接触；六、以500ccm的气体流量向晶体生长装置中通入氢气，并通过真空泵维持内部气体压力小于1atm，同时将加热器温度设定为150℃~300℃，持续15min后停止通入氢气，并抽真空至1×10^‑2Pa以下；七、打开晶体生长装置，快速将反应容器及连接的籽晶夹具放入其中，关闭密封炉体后抽真空至1×10^‑2Pa；然后向炉体中充入氮气进行气体置换；八、向晶体生长装置内缓慢充入氮气并缓慢提高加热器功率，使炉内温度维持在250℃至300℃之间，当氮气压力接近晶体生长时氮气压力的三分之一时，停止氮气供给；并在该条件下保持30min；九、提高加热器功率，使炉内温度达到750℃以上后进行晶体生长；在该温度下，金属Na、金属Ga和金属Ca将电离并混合将成为合金态，金属Na和Ca将发挥助熔剂的作用，使液相表面的氮气分子电离，并且金属Ca还将优先与晶体生长环境中残留的氧原子结合，避免氧以置换原子的形式进入氮化镓晶体中，从而起到降低氧原子浓度的作用。