[发明专利]一种氟尼辛葡甲胺的制备方法有效
| 申请号： | 201811070349.7 | 申请日： | 2018-09-13 |
| 公开（公告）号： | CN109206365B | 公开（公告）日： | 2019-11-26 |
| 发明（设计）人： | 罗乔;郭飞飞;印遇龙;廖鹏;李文东;杨雪春 | 申请（专利权）人： | 龙岩台迈三略制药有限公司;中国科学院亚热带农业生态研究所 |
| 主分类号： | C07D213/80 | 分类号： | C07D213/80;C07D213/803;C07C213/08;C07C215/10 |
| 代理公司： | 11470 北京精金石知识产权代理有限公司 | 代理人： | 张黎<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
| 地址： | 366215 福建省龙*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种氟尼辛葡甲胺的制备方法，具体过程如下：(1)将2‑氯烟酸与2‑甲基‑3‑三氟甲基苯胺加入氢氧化钠水溶液中搅拌，加入乙二醇以及相转移催化剂和对甲苯磺酸及氧化铜，控制温度、时间、调节溶液PH，搅拌后静置分层，搅拌后过滤，洗涤滤饼，干燥得氟尼辛；(2)将步骤(1)中所得氟尼辛与N－甲基葡萄糖胺在异丙醇中进行反应，同时加入填充剂；加热回流，过滤，降温，搅拌结晶，晶体抽滤经异丙醇洗涤得到氟尼辛葡甲胺。本发明提供的一种氟尼辛葡甲胺的制备方法，操作方便简单、反映高效、反应温度低、反应时间短、成本低；并且制得的氟尼辛葡甲胺的纯度高、收率高。 | ||
| 搜索关键词： | 氟尼辛葡甲胺 制备 氟尼辛 异丙醇 洗涤 过滤 氢氧化钠水溶液 三氟甲基苯胺 调节溶液PH 对甲苯磺酸 反应时间短 甲基葡萄糖 转移催化剂 静置分层 氯烟酸 填充剂 氧化铜 乙二醇 抽滤 滤饼 收率 | ||
【主权项】：
1.一种氟尼辛葡甲胺的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：/n(1)将2-氯烟酸与2-甲基-3-三氟甲基苯胺加入氢氧化钠水溶液中搅拌，加入乙二醇以及相转移催化剂和催化剂A，所述的催化剂A为对甲苯磺酸和氧化铜，所述的对甲苯磺酸和氧化铜的摩尔比为2-5：1；控制温度在40-50℃，反应0.3-1.5小时后，调节溶液PH，搅拌后静置分层，搅拌后过滤，洗涤滤饼，干燥得氟尼辛；/n(2)将步骤(1)中所得氟尼辛与N－甲基葡萄糖胺在异丙醇中进行反应，同时加入填充剂；加热回流，过滤，降温，搅拌结晶，待体系温度降至25℃以下继续搅拌，晶体抽滤经异丙醇洗涤得到氟尼辛葡甲胺；/n所述的步骤(2)中的填充剂为无水葡萄糖、麦芽糊精和乳糖中的一种或几种，与2-甲基-3-三氟甲基苯胺的摩尔比为1:2-3。/n
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