[发明专利]一种氯酸钠氧化合成喹啉酸的连续生产方法在审
| 申请号： | 201911007904.6 | 申请日： | 2019-10-22 |
| 公开（公告）号： | CN110724092A | 公开（公告）日： | 2020-01-24 |
| 发明（设计）人： | 冯博;田兆伟;周小野;张明月;刘德升;褚永健;陈复煜;郝志强 | 申请（专利权）人： | 黄骅市信诺立兴精细化工股份有限公司;山西竣铭科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/80 | 分类号： | C07D213/80;C07D213/807 |
| 代理公司： | 11674 北京中南长风知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 郑海 |
| 地址： | 061104 河*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明涉及化工原料生产的技术领域，特别是涉及一种氯酸钠氧化合成喹啉酸的连续生产方法，具体是将氧化铜、工艺水、稀硫酸配置成铜盐，然后与喹啉、氯酸钠溶液按照计量比进入管道混合反应器，经换热器、温和氧化釜、冷却釜、一次碱溶釜、一次酸析釜、二次碱溶釜、脱色釜、二次酸析釜、干燥器后得到纯度在99.2％以上的产品喹啉酸，与现有技术相比，本发明实现喹啉酸连续生产，安全环保，反应的中间产品循环使用，产品收率高。 | ||
| 搜索关键词： | 喹啉酸 次碱 次酸 管道混合反应器 氯酸钠溶液 安全环保 化工原料 温和氧化 氧化合成 中间产品 干燥器 工艺水 换热器 冷却釜 氯酸钠 脱色釜 稀硫酸 氧化铜 收率 铜盐 喹啉 计量 配置 生产 | ||
【主权项】：
1.一种氯酸钠氧化合成喹啉酸的连续生产方法，其特征在于，包括如下步骤：/nA、原料配比:将质量比为：水：氯酸钠：氧化铜：稀硫酸：喹啉为7.5-7.8：3.3-3.5：0.6-0.7：1.7-1.9：1的各原料混合形成反应原料；/nB、将上述反应原料导入管道混合反应器(2)进行反应；/nC、管道混合反应器(2)的物料流入换热器(3)内，物料流入换热器(3)的温度为104-106℃，物料流出换热器(3)的温度为95-97℃；/nD、换热器(3)流出的物料进入温和氧化釜(4)进行搅拌，搅拌速度为60-80转/分钟，温和氧化釜(4)内的温度为98-102℃；/nE、上述温和氧化釜(4)的釜底排出物料重量的20-40％进入后续的冷却釜(5)内被冷却至20-25℃后过滤，所得喹啉酸铜滤饼用热水洗涤至中性，洗涤液冷却后析出的喹啉可作为反应的原料套用，温和氧化釜(4)釜底排出的剩余物料进入管道混合反应器(2)进行循环；/nF、将上述得到的喹啉酸铜滤饼投入到一次碱溶釜(6)中，与溶于其中的片碱进行反应，反应温度为80-90℃，反应时间为1-2h，得到喹啉酸钠滤液；/nG、上述的喹啉酸钠滤液进入一次酸析釜(7)，一次酸析釜(7)内滴加的酸为浓盐酸，当滤液pH为2.5～3时，停止滴加并静置0.5～1h，然后继续搅拌并滴加浓盐酸至pH值为0.8～1时保温1～2h，温度需保持在8～10℃，过滤得到粗喹啉酸，所得滤液升温后加入氯化铜，经过滤、反应、冷却降温、静置离心后得到的喹啉酸铜可返回至一次碱溶釜(6)循环使用；/nH、上述的粗喹啉酸进入二次碱溶釜(8)，与其中的片碱溶液在70-80℃进行反应后全部溶解，然后溶液进入内有活性炭的脱色釜(9)内脱色，经过滤后所得的滤液进入二次酸析釜(10)，二次酸析釜(10)内滴加浓盐酸调节PH值在0.8-1，在8-10℃保温3-4h后过滤到湿的喹啉酸，所得滤液升温后加入氯化铜，经过滤、反应、冷却降温、静置离心后得到的喹啉酸铜可返回至一次碱溶釜(6)循环使用；/nI、上述湿的喹啉酸进入干燥器(11)进行干燥，得到纯度为99.2％的喹啉酸。/n
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