[发明专利]一种碳化硼纳米薄膜的制备方法在审
| 申请号： | 201810576923.X | 申请日： | 2018-05-30 |
| 公开（公告）号： | CN108751200A | 公开（公告）日： | 2018-11-06 |
| 发明（设计）人： | 董星龙;周雷 | 申请（专利权）人： | 大连理工大学 |
| 主分类号： | C01B32/991 | 分类号： | C01B32/991;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人： | 温福雪;侯明远 |
| 地址： | 116024 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 一种碳化硼纳米薄膜的制备方法，以无定形硼、石墨和氧化镁混合粉体为阳极，碳棒为阴极；反应室抽真空，冲入氢气和惰性气体；将自动控制直流电弧金属纳米粉生产设备与冷却水系统相连接；在氢等离子体热源作用下，阳极蒸发为气态硼原子、碳原子、镁离子和氧离子混合态，形成原子团簇并凝聚成纳米粉体沉积于反应室内壁上或随循环气流输送至捕集室内。待纳米粉体完全沉积后，经钝化初步筛分，获得碳化硼和氧化镁的混合粉体。将收集的粉体置于80℃的去离子水中清洗1h，然后离心，干燥，研磨，得到尺寸为100‑500nm的碳化硼纳米薄膜，单层碳化硼薄膜的厚度在1.5‑5nm之间。本方法过程简单、反应时间短、纯度高，可实现工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 碳化硼 纳米薄膜 阳极 混合粉体 纳米粉体 氧化镁 沉积 制备 阴极 反应室抽真空 反应时间短 反应室内壁 金属纳米粉 冷却水系统 氢等离子体 碳化硼薄膜 惰性气体 热源作用 生产设备 循环气流 原子团簇 直流电弧 氢气 研磨 混合态 镁离子 硼原子 碳原子 无定形 氧离子 石墨 捕集 单层 钝化 粉体 水中 碳棒 离子 清洗 蒸发 室内 凝聚 | ||
【主权项】：
1.一种碳化硼纳米薄膜的制备方法，其特征在于，步骤如下：(1)无定形硼、石墨和氧化镁按摩尔比为4:1:0.2充分研磨混合，然后压制成块；(2)将压制好的块体放在石墨坩埚中，然后置于电弧炉中作为阳极，碳棒为阴极，调节两极间距在10‑30mm；(3)将反应室抽真空，冲入氢气和惰性气体；(4)将自动控制直流电弧金属纳米粉生产设备与冷却水系统相连接，接通电源形成稳定的电弧；(5)在氢等离子体热源作用下，阳极蒸发为气态硼原子、碳原子、镁离子和氧离子混合态，形成原子团簇并凝聚成纳米粉体沉积于水冷的反应室内壁上，或随循环气流输送至捕集室内；待纳米粉体完全沉积后，经过钝化工艺后收集粉体，并进行初步筛分，获得碳化硼和氧化镁的混合粉体；(6)将收集的粉体置于80℃的去离子水中清洗1h，然后离心，干燥，研磨，得到碳化硼纳米薄膜。
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- 2018-03-27 - 2018-07-20 - C01B32/991
- 本发明公开了一种卤化硼生产过程中残余碳化硼的浮选法回收装置及其回收方法，包括浮选槽、回收网框、废渣网框、盐水槽和盐水泵，所述浮选槽为上端敞口的方形槽，浮选槽上端敞口呈斜面设置，回收网框悬挂于浮选槽的内部，废渣网框外挂于浮选槽位于敞口斜面低位的一侧且位于盐水槽的正上方，浮选槽与废渣网框溢流连接，盐水槽的盐水出口经盐水泵与浮选槽顶部的进口连接，浮选槽的底部一侧设有盐水出口，盐水出口经阀门与盐水槽连接。本发明利用碳炉渣和碳化硼的密度差异，采用盐水进行浮选分离，方便快捷地将碳炉渣中残余的碳化硼回收利用，避免了浪费并降低生产成本。
- 一种采用全封闭电阻炉制备碳化硼的方法-201810086835.1
- 马成良;王世界;王成春;臧东营;王斌;史幸福 - 郑州大学
- 2018-01-30 - 2018-07-06 - C01B32/991
- 本发明公开了一种采用全封闭电阻炉制备碳化硼的方法，包括如下步骤：S1、按质量比3‑5：1的比例分别称取硼源和碳源；S2、将称取的硼源和碳源加适量水混合均匀后，置于液压压机内，经压制成型得坯体；S3、将所得的坯体置于70‑120℃干燥箱内干燥4‑12小时后，置于全封闭电阻炉中，在真空或者惰性气体保护下，温度为1800‑2100℃条件下煅烧4‑8小时，即得碳化硼块体。本发明具有制备工艺简单，生产成本低，可规模化生产等优点，且制品纯度高。
- 一种制备碳包裹的碳化硼纳米粉体的方法-201810189072.3
- 何巨龙;马梦冬;李鹏辉;赵智胜;于栋利;田永君 - 燕山大学
- 2018-03-08 - 2018-07-06 - C01B32/991
- 一种制备碳包裹的碳化硼纳米粉体的方法，其主要是将硼酸和蔗糖按摩尔比B:C＝1:1混合，并加入到去离子水中搅拌至完全溶解，得到无色透明的硼酸和蔗糖混合溶液；将得到的无色透明混合溶液在80‑200℃加热烘干并搅拌，得到红褐色固体，将固体用玛瑙研钵研磨，制得红褐色粉末；将得到的红褐色粉末在真空条件下加热至1550‑1600℃，保温5‑10分钟后缓慢降温，得到碳包裹的B4C碳化硼纳米粉体。本发明所用原料廉价易得，制备工艺简单，可用于大规模生产；将过量的碳控制在纳米级别，B4C粉体的粒径小而均匀，一般在100nm以下，B4C纳米颗粒的碳包裹层均匀，且厚度小于5nm。
- 一种超微细碳化硼微粉的生产工艺及生产装置-201810137310.6
- 李现欣;李友胜 - 潍坊锐能新材料技术有限公司
- 2018-02-10 - 2018-06-01 - C01B32/991
- 本发明属于碳化硼研磨技术领域，尤其涉及一种超微细碳化硼微粉的生产工艺及生产装置，包括以下步骤：(1)粉碎(2)提纯(3)压滤(4)烘干(5)打散(6)分级(7)包装。所述生产装置包括依次连通的湿法研磨机、第一浆料泵、浆料成品罐、第二浆料泵、浆料提纯反应罐、压滤机、干燥分离装置和真空包装机。本发明的工艺简单，生产装置设计合理，易于操作，生产成本低，粉尘产生量少，能耗低，得到的碳化硼微粉纯度高，粒度更细，粒度小于0.5μm，比表面积大，流动性好，稳定性高，具有较高的烧结活性。
- 一种研磨液用碳化硼粉的制备方法-201610176239.3
- 邢鹏飞;李欣;高帅波;王帅;李盼;都兴红;付念新;李大纲;曹宝胜 - 东北大学
- 2016-03-25 - 2018-05-29 - C01B32/991
- 一种研磨液用碳化硼粉的制备方法，按以下步骤进行：（1）准备重量纯度95~99%的碳化硼原料，其中的针状和片状晶体的体积百分比≤1%；（2）将碳化硼原料破碎获得碳化硼碎料；（3）经过一级风力分级和二级振动筛分，或者经过一级振动筛分、二级沉降水选和二次干燥；获得研磨液用碳化硼粉的低品位磨料；或者经过多级筛分及水选，获得研磨液用碳化硼粉的高品位微粉。本发明的方法制备的产品配置成研磨液用于研磨时，不仅研磨速率快，而且研磨表面平整度高，大大降低了产品的研磨成本。
- 一种蓝宝石衬底研磨废液中碳化硼高效循环再利用装置-201711098296.5
- 曹华军;葛威威;陈二恒;鄢佳豪;鞠文杰;赵伟;曹航 - 重庆大学
- 2017-11-09 - 2018-05-04 - C01B32/991
- 本发明公开了一种蓝宝石衬底研磨废液中碳化硼高效循环再利用装置，包括筛分清洗模块、滤液循环回收处理模块和PLC控制模块。其中筛分清洗模块主要包括筛分清洗罐、筛网Ⅰ、超声波清洗器、盛装乙醇和盐酸容器，用于对研磨废液中符合粒径要求的碳化硼的筛分和水洗；滤液循环回收处理模块主要包括滤液回收处理装置、滤液蒸发装置，用于滤液的循环利用和滤液中乙醇的蒸发回收；PLC控制模块包括PLC控制器和相关连接线，用于控制整个装置中相关阀门以及泵按照既定顺序和时间工作，实现装置的自动控制。该装置具有分离效果好，筛分效率高，操作方便以及自动化程度高等优点。
- 一种从蓝宝石研磨废料中回收利用碳化硼的方法-201711294256.8
- 彭正军;祝增虎;李法强;诸葛芹;贾国凤;上官雪慧;杨国威;吴康 - 中国科学院青海盐湖研究所
- 2017-12-08 - 2018-05-04 - C01B32/991
- 本发明公开了一种从蓝宝石研磨废料中回收利用碳化硼的方法，包括步骤S1、将蓝宝石研磨废料经200目筛筛分，获得磁选原料；S2、对磁选原料进行磁选，去除铁质杂质，获得酸溶原料；S3、将酸溶原料置于酸化介质中进行酸溶，去除硅质杂质，经固液分离获得烧结原料；S4、将烧结原料与碱性介质混合研磨，并于300℃～800℃下烧结4h～48h，获得烧结产物；S5、烧结产物经水溶、固液分离、干燥获得回收碳化硼。根据本发明的从蓝宝石研磨废料中回收利用碳化硼的方法实现了蓝宝石研磨废料中碳化硼超细粉体的回收，大大节约了资源和能耗，经回收获得的回收碳化硼达到了磨料级的要求，可直接使用，碳化硼超细粉体的回收率高达93％以上。
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