[发明专利]一种低硫生物柴油的制备方法有效
| 申请号： | 201810088660.8 | 申请日： | 2018-01-30 |
| 公开（公告）号： | CN108277090B | 公开（公告）日： | 2019-04-05 |
| 发明（设计）人： | 聂勇;夏凡;解庆龙;卢美贞;梁晓江;宿颜彬;计建炳 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C11C3/06 | 分类号： | C11C3/06;C11C3/10;C10L1/02 |
| 代理公司： | 杭州九洲专利事务所有限公司 33101 | 代理人： | 陈继亮 |
| 地址： | 310014 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种低硫生物柴油的制备方法，该方法包括如下步骤：原料油经换热、预热、甘油酯化反应、闪蒸、冷却、酯交换反应、脱醇、沉降、甲酯精馏得到达标的低硫生物柴油；其中换热工序中原料油与闪蒸后的油换热回收部分热量，闪蒸蒸出物中的甘油和脂肪酸回用于甘油酯化反应；脱醇工序脱除酯交换反应后体系中的甲醇，经过甲醇精馏回收的精甲醇回用于酯交换反应；沉降工序中产生的粗甘油无需处理直接进行甘油精馏得到精甘油，精甘油回用于甘油酯化反应。本发明清洁高效，无硫酸废水，适用范围广，反应时间短，降酸彻底，油脂转化率高，热量循环利用，能耗低，未反应的甲醇及副产物甘油回收利用，生产成本低，适合工业化生产。本发明能稳定生产得到硫含量低于10ppm符合欧盟标准的高品位低硫生物柴油。 | ||
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【主权项】：
1.一种低硫生物柴油的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：原料油经换热、预热、甘油酯化反应、闪蒸、冷却、酯交换反应、脱醇、沉降、甲酯精馏得到达标的低硫生物柴油；其中换热工序中原料油与闪蒸后的油换热回收部分热量，闪蒸蒸出物中的甘油和脂肪酸回用于甘油酯化反应；脱醇工序脱除酯交换反应后体系中的甲醇，经过甲醇精馏回收的精甲醇回用于酯交换反应；沉降工序中产生的粗甘油通过甘油精馏得到精甘油，精甘油回用于甘油酯化反应；在甘油酯化反应中反应条件为常压、甘油与脂肪酸摩尔比为0.5:1‑2:1、200‑240℃、氮气吹扫，反应时间2‑4小时；在闪蒸工序中甘油酯化反应结束后趁热闪蒸，闪蒸压力为100‑1000Pa。
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- 一种高纯度分子蒸馏单甘脂的制备工艺-201210324205.6
- 刘停;李旭 - 南昌大学
- 2012-09-05 - 2013-01-16 - C11C3/06
- 一种高纯度分子蒸馏单甘脂的合成工艺，包括（1）将甘油与催化剂A混合后，抽真空，搅拌加热，再将加有催化剂B的氢化油分批加入到反应体系中去进行酯交换反应。反应结束后，保温，加入磷酸中和，冷却后，静置反应物分层，上层为粗甘油酯层，下层为未反应完全的物料及反应过程中产生的杂质；（2）粗甘油酯层通过第一级蒸馏脱水、脱气；（3）上述产物进入第二级蒸馏，去除游离脂肪酸和过剩甘油；（3）上述产物进入第三级分子蒸馏，得到蒸馏物和蒸余物；所述蒸馏物为高纯度分子蒸馏单甘脂，蒸余物为二甘酯和三甘酯；本发明能显著提高粗酯中的总单酯含量，减少后续分子蒸馏工序中设备的磨损，降低蒸馏能耗，明显提高经济效益。
- 油脂组合物-201180017397.X
- 麻生佳秀;小酒克之 - 花王株式会社
- 2011-02-25 - 2012-12-12 - C11C3/06
- 本发明涉及一种油脂组合物，其用德国脂质科学会（DGF）标准法C-Ⅲ18（09）测定的MCPD-FS的含量（ppm）为5ppm以下，二酰基甘油的含量为5质量%以上，单酰基甘油的含量为1~35质量%，并且实施了脱臭处理。
- 一种用废弃油脂分相法制备生物柴油的方法-201210092659.5
- 龚任;齐玉堂;张维农 - 国家粮食储备局武汉科学研究设计院
- 2012-03-31 - 2012-08-01 - C11C3/06
- 本发明提供了一种废弃油脂分相法制取生物柴油方法。其步骤包括：先将废弃油脂升温至80℃，加入占油重0.3％浓度为98％的浓硫酸搅拌20min再加入油重5％的浓度为2％的热盐水，搅拌30min，经离心分离出脱胶废弃油；脱胶废弃油按油与甲醇1∶1.5的比例加入甲醇，在30℃的条件下，搅拌30min，静置分离，分出甘油酯和脂肪酸；将所述的甘油酯与甲醇按摩尔比1∶4.5的比例加入甲醇，同时加入甘油酯重0.8％的固体烧碱搅拌混合，于70℃条件下反应1h，静置分离反应混合物中的甘油层，再分离得到粗制生物柴油、粗甘油和硫酸钠，分出的粗制生物柴油经水洗干燥过滤制得生物柴油；所述的脂肪酸加入甲醇，然后再加入H2SO4催化，脂肪酸∶甲醇∶H2SO4的重量比＝1∶0.45∶0.03，在温度60-65℃分段酯化反应，每段酯化30min，两段之间经真空脱醇和脱水，最后泠却过滤制得生物柴油。
- 一种米糠油酯化脱酸生产柴油的方法-201010515275.0
- 姚昂 - 姚昂
- 2010-10-14 - 2012-05-16 - C11C3/06
- 本发明涉及一种米糠油，具体涉及一种米糠油酯化脱酸生产柴油的方法，属化工技术领域。该方法利用高酸值米糠毛油，采用氧化锌作为催化剂，通过酯化脱酸，将其脱酸成生物柴油原料，米糠油酸值可从38.14mg/g降至5.17mg/g。根据米糠油中的游离脂肪酸在高温、真空及催化剂存在的条件下，可与甘油反应生成甘三酯，甘二酯与甘一酯的化学原理设计化学催化方法，将米糠毛油中大量的游离脂肪酸再酯化生成中性油，同时达到脱酸目的、消除皂脚对环境造成的污染。它不仅大大降低了附加损耗，同时将上述化学碱炼及物理脱酸精炼必须除去的游离脂肪酸造成的必然损耗变成中性米糠油脂，提高了油脂的精炼得率。
- 连续生产单双脂肪酸甘油酯的生产方法-201010294720.5
- 陈小龙 - 江苏中鼎化学有限公司
- 2010-09-28 - 2012-04-18 - C11C3/06
- 本发明公开了一种连续生产单双脂肪酸甘油酯的生产方法，包括：设置反应物料的配比关系，所述反应物料包括甘油、油酯类物质和催化剂；将配置好的所述反应物料预热，并逐级通入反应釜，控制反应物料在一定温度下进行一定时间的反应，得到成品；将所述成品直接输出与所述反应物料进行热交换，完成一次降温，通过本发明所提供的生产方法可实现连续生产，达到生产效率高且成品质量稳定的效果。
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