[发明专利]一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酰氯的合成工艺在审
| 申请号： | 201710654959.0 | 申请日： | 2017-08-02 |
| 公开（公告）号： | CN109384667A | 公开（公告）日： | 2019-02-26 |
| 发明（设计）人： | 沈亮明;王晓军;陈湘朋;吴浩;陈夕鹏 | 申请（专利权）人： | 江苏永安化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/60 | 分类号： | C07C51/60;C07C65/21 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 223400 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2‑甲基‑3‑甲氧基苯甲酰氯的合成工艺，采用低廉的邻二甲苯为起始原料，通过常规合成方法硝化、酯化、还原、重氮化、甲基化、酰氯化等步骤合成得到产品，总收率控制在65%以上。中间产物酯化步骤提高了中间体可分离程度；重氮步骤加入了反应溶剂，工艺参数较易控制，本步骤中间体纯度在96%以上，为后续产品品质提供了保障，产品品质稳定可靠，成本低廉。 | ||
| 搜索关键词： | 甲氧基苯甲酰氯 合成工艺 产品品质 常规合成 反应溶剂 后续产品 邻二甲苯 起始原料 酯化步骤 甲基化 可分离 重氮化 总收率 酰氯化 硝化 重氮 酯化 还原 合成 | ||
【主权项】：
1.一种2‑甲基‑3‑甲氧基苯甲酰氯的合成工艺，其特征在于，包括顺序相接的如下步骤：1)3‑硝基邻二甲苯的制备：以邻二甲苯为原料经过硝化反应得到3‑硝基邻二甲苯；2)2‑甲基‑3‑硝基苯甲酸的制备：以步骤1)制备得到的3‑硝基邻二甲苯和质量浓度为55％的硝酸为原料，发生氧化反应，经过过滤、淋洗和烘干后得到2‑甲基‑3‑硝基苯甲酸；3)2‑甲基‑3‑硝基苯甲酸甲酯的制备：将步骤2)制备得到的2‑甲基‑3‑硝基苯甲酸与甲醇在浓硫酸的催化下进行酯化反应得到2‑甲基‑3‑硝基苯甲酸甲酯；4)2‑甲基‑3‑氨基苯甲酸甲酯的制备：将步骤3)制备的2‑甲基‑3‑硝基苯甲酸甲酯进行催化氢化还原反应得到2‑甲基‑3‑氨基苯甲酸甲酯；5)2‑甲基‑3‑羟基苯甲酸甲酯的制备：将步骤4)制备得到的2‑甲基‑3‑氨基苯甲酸甲酯进行重氮化反应、水解反应得到2‑甲基‑3‑羟基苯甲酸甲酯；6)2‑甲基‑3‑甲氧基苯甲酸的制备：将步骤5)制备得到的2‑甲基‑3‑羟基苯甲酸甲酯进行甲基化反应，得到2‑甲基‑3‑甲氧基苯甲酸；7)2‑甲基‑3‑甲氧基苯甲酰氯的制备：将步骤6)制备得到的2‑甲基‑3‑甲氧基苯甲酸与溶剂混合均匀后，滴加氯化亚砜进行反应得到2‑甲基‑3‑甲氧基苯甲酰氯。
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- 本发明公开了一种碳酸氢银活化2‑溴丙酰氯的方法,通过向反应釜中加入氯化亚砜，加热反应后，加入丙酸进行回流反应，冷却后加入红磷、干燥的溴再次反应，同时添加碳酸氢银粉末，最后投入精馏塔精馏进行干燥后得到成品2‑溴丙酰氯，再次添加碳酸氢银粉末得到活化性高，不容易分解的成品2‑溴丙酰氯。本发明通过加碳酸氢银粉末去除多余的溴离子，使成品变得有活性，不容易分解，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的2‑溴丙酰氯使用效果好，安全可靠。
- 一种对苯二甲酰氯生产装置-201820243806.7
- 陈锴;张好磊;周仙敏;魏斯镇;王晓光 - 潍坊三力本诺化学工业有限公司
- 2018-02-09 - 2018-12-11 - C07C51/60
- 本实用新型涉及化工设备技术领域，具体涉及一种对苯二甲酰氯生产装置，包括反应釜，反应釜的排气口连通尾气吸收装置，反应釜的排液口连通蒸馏釜，蒸馏釜的顶部出口连通第一冷凝器，第一冷凝器的出口连通氯化亚砜储罐；蒸馏釜的底部出口连通精馏装置，精馏装置的出口连通第二冷凝器，第二冷凝器连通酰氯成品罐。利用本实用新型中的生产装置，可得到高纯度的酰氯产品，实现反应原料循环利用，同时还可将尾气进行回收处理，得到多个副产品。
- 2-甲氧基苯甲酰氯的制备方法-201810874138.2
- 不公告发明人 - 上海华堇生物技术有限责任公司
- 2018-08-03 - 2018-11-30 - C07C51/60
- 本发明的名称是2‑甲氧基苯甲酰氯的制备方法。所属的技术领域是医药技术。本发明所要解决的技术问题为涉及一种更为先进的2‑甲氧基苯甲酰氯的制备方法。本发明所要解决的技术问题的技术方案的要点是该化合物的一种新的制备方法。
- 4-甲氧基苯甲酰氯的制备方法-201810874157.5
- 不公告发明人 - 上海华堇生物技术有限责任公司
- 2018-08-03 - 2018-11-30 - C07C51/60
- 本发明的名称是4‑甲氧基苯甲酰氯的制备方法。所属的技术领域是医药技术。本发明所要解决的技术问题为涉及一种更为先进的4‑甲氧基苯甲酰氯的制备方法。本发明所要解决的技术问题的技术方案的要点是该化合物的一种新的制备方法。
- 2;5–二甲氧基苯甲酰氯的制备方法-201810875257.X
- 不公告发明人 - 上海华堇生物技术有限责任公司
- 2018-08-03 - 2018-11-30 - C07C51/60
- 本发明的名称是2,5‑二甲氧基苯甲酰氯的制备方法。所属的技术领域是医药技术。本发明所要解决的技术问题为涉及一种更为先进的2，5‑二甲氧基苯甲酰氯的制备方法。本发明所要解决的技术问题的技术方案的要点是该化合物的一种新的制备方法。
- 3;5-二甲氧基苯甲酰氯的制备方法-201810875546.X
- 不公告发明人 - 上海华堇生物技术有限责任公司
- 2018-08-03 - 2018-11-23 - C07C51/60
- 本发明的名称是3，5‑二甲氧基苯甲酰氯的制备方法。所属的技术领域是医药技术。本发明所要解决的技术问题为涉及一种更为先进的3，5‑二甲氧基苯甲酰氯的制备方法。本发明所要解决的技术问题的技术方案的要点是该化合物的一种新的制备方法。
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