[发明专利]N-取代异噻唑啉酮衍生物制备过程中反应溶剂及残留产品的回收方法无效
| 申请号： | 201310040129.0 | 申请日： | 2013-02-01 |
| 公开（公告）号： | CN103073517A | 公开（公告）日： | 2013-05-01 |
| 发明（设计）人： | 王宇 | 申请（专利权）人： | 王宇 |
| 主分类号： | C07D275/03 | 分类号： | C07D275/03;C07C69/14;C07C67/54 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100088 北京*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种N-取代异噻唑啉酮衍生物制备过程中反应溶剂及残留产品的回收方法，包括以下步骤：向制备N-取代异噻唑啉酮衍生物时使用的反应溶剂中加入增溶剂；然后通过蒸馏的方法回收所述反应溶剂和回收溶解或者悬浮于所述反应溶剂中的残留N-取代异噻唑啉酮衍生物；其中，所述增溶剂可维持所述反应溶剂中残留的N-取代异噻唑啉酮衍生物的溶解，所述增溶剂的沸点高于所述反应溶剂并不与所述反应溶剂形成共沸物或发生化学反应。采用本发明的方法，可有效回收N-取代异噻唑啉酮衍生物制备过程中的反应溶剂，以及溶解或悬浮于反应溶剂中的残留产品，提高产品的收率、减少了环境污染、且蒸馏容器不结垢。 | ||
| 搜索关键词： | 取代 噻唑 衍生物 制备 过程 反应 溶剂 残留 产品 回收 方法 | ||
【主权项】：
N‑取代异噻唑啉酮衍生物制备过程中反应溶剂及残留产品的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：向制备N‑取代异噻唑啉酮衍生物时使用的反应溶剂中加入增溶剂；然后通过蒸馏的方法回收所述反应溶剂和回收溶解或者悬浮于所述反应溶剂中的残留N‑取代异噻唑啉酮衍生物；其中，所述增溶剂可维持所述反应溶剂中残留的N‑取代异噻唑啉酮衍生物的溶解，且所述增溶剂的沸点高于所述反应溶剂并不与所述反应溶剂形成共沸物或发生化学反应。
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- 2011-05-19 - 2012-11-21 - C07D275/03
- 本发明涉及一种3-异噻唑啉酮化合物的制备方法，包括以下步骤：在N，N’-二烃基-3，3’-二硫代二丙酰胺或者N-烃基-3-巯基丙酰胺中加入有机溶剂，在-10～35℃的温度条件下进行环合反应，加入盐酸和滴加双氧水，再加入无机碱，中和生成的3-异噻唑啉酮盐酸盐，得到3-异噻唑啉酮类化合物。其特点是：原料成本低，采用浓盐酸和双氧水作为卤化试剂，与氯气或其它卤化试剂相比，不但价格低廉，使用和存储方便，同时还减少了有机溶剂的用量，有机溶剂可循环利用，无排放，安全环保。
- 2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的制备方法-201110129914.4
- 刘宪武;刘海龙;顾振鹏;薛春华;王勇 - 大连百傲化学有限公司
- 2011-05-19 - 2012-11-21 - C07D275/03
- 本发明涉及一种制备2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的方法，该方法包括以下步骤：N’-二甲基-3，3’-二硫代二丙酰胺或N-甲基-3-巯基丙酰胺与有机溶剂、碱金属碘化物催化剂按重量比配制成混合液，然后加入卤化剂，得到2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮盐酸盐，用碱中和后得产物2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮。本发明的特点是：通过加入催化剂，可得到高纯度的2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮，纯度达到99.9％以上，收率高，具有很高的工业化价值。
- 3，4-二氯-5-氰基-异噻唑的制备方法-200910272294.2
- 温素姐;洪蕾;彭金平;谢贤俊 - 湖北成宇制药有限公司
- 2009-09-28 - 2011-04-27 - C07D275/03
- 本发明提供一种3，4-二氯-5-氰基-异噻唑的制备方法，3，4-二氯-5-氰基-异噻唑是一系列异噻唑类农药和医药的重要中间体。本发明公开了它的绿色制备方法：将氰化钠悬浮于二甲基甲酰胺中，在20至30℃滴加二硫化碳，于60℃反应3小时，然后反应混合物中导入氯气，于60℃反应3小时，减压回收二甲基甲酰胺，残留物中加入乙酸乙酯回流溶解，冷却后过滤除去不溶物。回收乙酸乙酯，冷却析晶。过滤得第一分产品。母液加水蒸馏得第二分产品，过滤产品后的水循环使用。做到生产全过程无废水排放。产率50至60％。熔点80至84℃，纯度大于98％。
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