[发明专利]2‑(3‑氨基苯基)咪唑啉盐酸盐及咪唑苯脲的制备方法有效
| 申请号： | 201710206318.9 | 申请日： | 2017-03-31 |
| 公开（公告）号： | CN106957265A | 公开（公告）日： | 2017-07-18 |
| 发明（设计）人： | 张守平 | 申请（专利权）人： | 灌南伊斯特化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D233/24 | 分类号： | C07D233/24 |
| 代理公司： | 淮安市科文知识产权事务所32223 | 代理人： | 谢观素 |
| 地址： | 222523 江苏省连*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明涉及化工领域，公开了一种2‑(3‑氨基苯基)咪唑啉盐酸盐及咪唑苯脲的制备方法，在反应釜中投入2‑(3‑硝基苯基)咪唑啉、催化剂和醇水混合溶液，搅拌升温至50~65℃，保温搅拌10~20min后得混合溶液M；向溶液M中滴加甲酸，保温反应1.5~2.5h后得混合溶液N；将溶液N降温至40℃以下过滤，蒸去醇得2‑(3‑氨基苯基)咪唑啉水溶液；向2‑(3‑氨基苯基)咪唑啉水溶液中滴加盐酸至中性；结晶、抽滤、减压、干燥后得目标产物2‑(3‑氨基苯基)咪唑啉盐酸盐。本发明利用甲酸作为供氢体进行转移氢化与现有技术中催化加氢相比，产品纯度及收率无明显差异，但不存在安全风险，无特殊要求，易于操作，生产应用方便。 | ||
| 搜索关键词： | 氨基 苯基 咪唑 盐酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种2‑(3‑氨基苯基)咪唑啉盐酸盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）：在反应釜中投入2‑(3‑硝基苯基)咪唑啉、催化剂和醇水混合溶液，搅拌升温至50~65℃，保温搅拌10~20min后得混合溶液M；（2）：向所述溶液M中滴加甲酸，保温反应1.5~2.5h后得混合溶液N；（3）：将所述溶液N降温至40℃以下过滤，得2‑(3‑氨基苯基)咪唑啉水溶液；（4）：向所述2‑(3‑氨基苯基)咪唑啉水溶液中滴加盐酸至中性；（5）：结晶、抽滤、减压、干燥后得目标产物2‑(3‑氨基苯基)咪唑啉盐酸盐。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于灌南伊斯特化工有限公司，未经灌南伊斯特化工有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201710206318.9/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种咪唑啉型防锈剂的制备方法-201910617970.9
- 袁小二;徐坤;范金凤 - 新乡市瑞丰新材料股份有限公司
- 2019-07-10 - 2019-09-20 - C07D233/24
- 本发明公开了一种咪唑啉型防锈剂的制备方法，包括：在催化剂的作用下，植物油酸与多烯多胺进行反应，生成咪唑啉型防锈剂中间体；其中，催化剂为AxByCzOm，A、B、C为金属元素，O为氧元素，x，y，z，m为正数；咪唑啉型防锈剂中间体与丁二酸类化合物进行反应，生成咪唑啉型防锈剂。本发明的制备方法简单、高效且环保，反应过程中加入预制的催化剂一方面可以有效的降低合成温度，通过高温蒸汽即可达到合成温度，降低减少了设备投入的成本；另一方面提高了原料的转化率，减少多烯多胺的用量，降低了了含氮废水造成的污染，并且降低了成本；使生产出的生产出的防锈剂具有良好的油溶性及防锈性能。
- 一种二丙酸咪唑苯脲杂质A及其杂质A制备方法-201910683325.7
- 吴连勇;宁述群;刘全才;孔梅;夏厚琦;马庆祝 - 齐鲁动物保健品有限公司
- 2019-07-26 - 2019-09-20 - C07D233/24
- 本发明涉及一种二丙酸咪唑苯脲杂质A及其杂质A制备方法，杂质A结构式如下式Ⅰ所示：
本发明的二丙酸咪唑苯脲杂质A对二丙酸咪唑苯脲质量的提高，以及从源头上控制二丙酸咪唑苯脲的安全性具有重要的现实意义；可用于二丙酸咪唑苯脲原料药和制剂的注册、质量研究、工艺研究、杂质制备和作为杂质对照品，对制定和提高二丙酸咪唑苯脲的质量标准提供有效的数据支持，为二丙酸咪唑苯脲的临床安全使用提供有效保障。
- 一种咪唑苯脲的提纯方法-201610313072.0
- 周金华 - 山东久隆恒信药业有限公司
- 2016-05-12 - 2018-12-21 - C07D233/24
- 本发明公开了一种咪唑苯脲的提纯方法，具体为在咪唑苯脲的料液中加入表面活性剂，搅拌反应，降温析晶，干燥即可。将咪唑苯脲溶于有机溶媒，然后加水，用丙酸调节PH，搅拌析晶，干燥得二丙酸咪唑苯脲。该方法操作简便、易于工业化操作，成本低，二丙酸咪唑苯脲产品含量可达到99.9％以上。
- 一种缓蚀剂中间体阳离子咪唑啉生产装置-201610670258.1
- 廖如佴 - 成都卡迪夫科技有限公司
- 2016-08-15 - 2018-03-06 - C07D233/24
- 一种缓蚀剂中间体阳离子咪唑啉生产装置，主要包括二亚乙基三胺储罐、原料泵、真空泵、真空缓冲罐、环化反应釜、输送泵、季铵化反应釜、异丙醇储罐、成品泵；其中，二亚乙基三胺储罐与原料泵相连接，原料泵与环化反应釜相连接，真空泵与真空缓冲罐相连接，真空缓冲罐分别与环化反应釜和季铵化反应釜相连接，环化反应釜与输送泵相连接，输送泵与季铵化反应釜相连接，季铵化反应釜与原料泵相连接，原料泵与异丙醇储罐相连接，季铵化反应釜与成品泵相连接；其中，真空泵的进水口直径为265—295mm,出水口直径为265—295mm,叶轮直径150—160mm。
- 2‑(3‑氨基苯基)咪唑啉盐酸盐及咪唑苯脲的制备方法-201710206318.9
- 张守平 - 灌南伊斯特化工有限公司
- 2017-03-31 - 2017-07-18 - C07D233/24
- 本发明涉及化工领域，公开了一种2‑(3‑氨基苯基)咪唑啉盐酸盐及咪唑苯脲的制备方法，在反应釜中投入2‑(3‑硝基苯基)咪唑啉、催化剂和醇水混合溶液，搅拌升温至50~65℃，保温搅拌10~20min后得混合溶液M；向溶液M中滴加甲酸，保温反应1.5~2.5h后得混合溶液N；将溶液N降温至40℃以下过滤，蒸去醇得2‑(3‑氨基苯基)咪唑啉水溶液；向2‑(3‑氨基苯基)咪唑啉水溶液中滴加盐酸至中性；结晶、抽滤、减压、干燥后得目标产物2‑(3‑氨基苯基)咪唑啉盐酸盐。本发明利用甲酸作为供氢体进行转移氢化与现有技术中催化加氢相比，产品纯度及收率无明显差异，但不存在安全风险，无特殊要求，易于操作，生产应用方便。
- 一种固定床催化反应制备氟碳烷基咪唑啉的方法-201510176240.1
- 陈晓东;侯雯雯;陈君;黄瑾;杨惠玲 - 陕西延长石油(集团)有限责任公司
- 2015-04-14 - 2015-08-05 - C07D233/24
- 本发明涉及一种固定床催化反应制备氟碳烷基咪唑啉的方法，该方法以全氟羧酸和多烯多胺为原料,酸胺摩尔比1:1.02～1:1.1。先将多烯多胺加入到预热釜中，加热到30～35℃后，搅拌下加入全氟羧酸，升温至110℃～150℃之间保温30～40min。用固定床进料泵、回流泵将预热液打循环，反应温度150～160℃，给固定床0～-0.03MPa真空度，抽出生成水，反应4～6小时后，利用紫外分光光度法测试产物含量大于96％，即为合格，所得产品为N-氨乙基(或二乙基二氨)-全氟烷基咪唑啉。本发明具有以下特点：工艺简单、不使用溶剂、操作控制稳定、反应时间短、单釜产率高、纯度较高、三废污染小、对环境友好、易工业化。
- 一种氨基修饰的NIT类氮氧自由基的合成方法-201410778480.4
- 石志强;李教富;王永霞 - 山东师范大学
- 2014-12-15 - 2015-04-29 - C07D233/24
- 本发明公开了一种氨基修饰的NIT类氮氧自由基的合成方法，以N-(2-乙醛基)邻苯二甲酰亚胺、N,N'-二羟基-2,3-二甲基-2,3-丁二胺为原料，通过缩合、肼解、氧化三步合成了氨基修饰的NIT类氮氧自由基，有广泛的反应和应用价值，产率高达60％以上。
- 一种咪唑苯脲的制备方法-201410155713.5
- 周金华;李志远;樊亚丽 - 山东久隆精细化工有限公司;济南久隆医药科技有限公司;山东久隆恒信药业有限公司
- 2014-04-17 - 2014-07-02 - C07D233/24
- 本发明涉及一种咪唑苯脲的制备方法，将间硝基苯甲酸甲酯溶于溶剂中，在催化剂作用下与乙二胺在55℃-65℃发生环合反应，反应时间3-6小时，分离制得间硝基咪唑啉；将间硝基咪唑啉溶解于甲醇的水溶液中，在酸性条件下加入锌粉，加完后常温下搅拌还原反应1-2小时，分离提纯制得间氨基咪唑啉；将间氨基咪唑啉溶解在四氢呋喃-水溶液中，调节pH=7-10，加入三光气，10℃-40℃反应2-6小时，过滤、烘干得到咪唑苯脲。使用间硝基苯甲酸甲酯为起始原料以锌粉作还原剂，反应条件温和，操作方便，成本较低。
- 一种咪唑苯脲的制备方法-201210454778.0
- 苏玉辉;方明锋;刘全才;孔梅;吴连勇 - 齐鲁动物保健品有限公司;齐鲁晟华制药有限公司
- 2012-11-13 - 2013-02-13 - C07D233/24
- 本发明涉及一种咪唑苯脲的制备方法，步骤如下：（1）将间硝基苯甲酸和二氯亚砜混合后回流反应，制得间硝基苯甲酰氯；（2）将间硝基苯甲酰氯加入乙腈中，然后加入磷钼钒杂多酸，加入乙二胺，回流反应，制得2-(3-硝基苯基)咪唑啉；（3）将2-(3-硝基苯基)咪唑啉加入溶剂中，加入钯碳，进行还原氢化反应，制得2-(3-氨基苯基)咪唑啉盐酸盐；（4）将2-(3-氨基苯基)咪唑啉盐酸盐加入N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌加入尿素，反应4.5～5.5h，制得咪唑苯脲；本发明所述方法制得的咪唑苯脲液相纯度大于99％，摩尔收率稳定在71％以上，高于现有最高收率65％。
- 过渡金属盐诱导分子间成环合成氮杂环衍生物及其制备方法-201110197119.9
- 陈自卢;缪静;梁福沛;王一飞;欧阳黎 - 广西师范大学
- 2011-07-14 - 2012-02-01 - C07D233/24
- 本发明公开了一系列过渡金属盐诱导分子间成环合成氮杂环衍生物及其制备方法，它是以过渡金属盐为诱导剂，采用简易的“一锅法”将N-对甲苯磺酰基乙二胺与乙二醛直接反应合成了一系列新型氮杂单环、稠环衍生物。本发明优点在于采用“一锅法”直接合成，操作简便。控制N-对甲苯磺酰基乙二胺、乙二醛、Ni(CH3COO)2·4H2O的不同比例，可以生成不同种类的氮杂环衍生物；而且诱导剂廉价，大大降低了生产成本。
- 新型的咪唑啉基甲基芳基磺酰胺-200980102959.3
- 罗伯特·格林豪斯;康德·欧阳 - 霍夫曼-拉罗奇有限公司
- 2009-01-26 - 2010-12-22 - C07D233/24
- 本发明涉及一种由式(I)表示的α-1A受体部分激动剂及其药用盐或溶剂化物。本发明还涉及包含式I的药物组合物，它们作为治疗剂使用的方法，及其制备方法。
- 新型的咪唑啉基甲基芳基磺酰胺-200980102960.6
- 罗伯特·格林毫斯;康德·欧阳 - 霍夫曼-拉罗奇有限公司
- 2009-01-26 - 2010-12-22 - C07D233/24
- 本发明涉及一种由式(I)表示的α-1A受体部分激动剂及其药用盐或溶剂化物。本发明还涉及包含式I的药物组合物，它们作为治疗剂使用的方法，及其制备方法。
- 新型的咪唑啉基甲基芳基磺酰胺-200980102956.X
- 康德·欧阳;丹尼思·米祖谷·亚苏达 - 霍夫曼-拉罗奇有限公司
- 2009-01-26 - 2010-12-22 - C07D233/24
- 本发明涉及一种由式(I)表示的α-1A受体部分激动剂及其药用盐或溶剂化物。本发明还涉及包含式I的药物组合物，它们作为治疗剂使用的方法，及其制备方法。
- 一种双咪唑啉二苯胺类化合物及其制备方法-200910243257.9
- 杜大明;刘涵 - 北京大学
- 2009-12-29 - 2010-07-07 - C07D233/24
- 本发明公开了一种双咪唑啉二苯胺类化合物及其制备方法。该双咪唑啉二苯胺类化合物的结构如式1所示，其制备方法是：将2，2’-二羧基二苯胺与二氯亚砜反应得到双酰氯；双酰氯与乙二胺衍生物酰胺化合成双氨基酰胺衍生物；双氨基酰胺衍生物再以三苯基氧磷和三氟甲烷磺酸酐的混合物为关环试剂，得到所述双咪唑啉二苯胺类化合物。本发明的双咪唑啉二苯胺类化合物制备方法简单，反应条件温和，手性双咪唑啉二苯胺类化合物可以作为配体与过渡金属离子络合成手性催化剂，催化不对称反应。
- 一种甲磺酸酚妥拉明的合成方法-200910067677.6
- 孟庆礼;杨冠宇;宋风武 - 天津市中央药业有限公司
- 2009-01-14 - 2009-06-24 - C07D233/24
- 本发明公开了一种甲磺酸酚妥拉明的合成方法，它是以3-羟基-4-甲基二苯胺与盐酸氯甲基咪唑啉为原料，以甲苯为溶媒，缩合后在水中得到盐酸酚妥拉明固体，再通过调节pH碱化，得到酚妥拉明，最后在异丙醇中成盐，以乙醇-乙酸乙酯的混合溶媒精制，得到甲磺酸酚妥拉明。本发明将缩合反应的溶媒改为甲苯，避免了二甲苯较大的毒性，降低了反应温度，提高了反应收率，碱化反应中用无机碱水溶液替代氨水，降低了对人体的刺激性，所制成的甲磺酸酚妥拉明性质稳定，含量较高，收率较好，工业操作简便，更有利于大规模的工业化生产。
- 专利分类
