[发明专利]一种2‑氨基‑1‑（4‑溴苯甲酰甲基）甲基溴化吡啶鎓的制备方法在审
| 申请号： | 201611037841.5 | 申请日： | 2016-11-23 |
| 公开（公告）号： | CN106632010A | 公开（公告）日： | 2017-05-10 |
| 发明（设计）人： | 程伟;韩猛;张向龙;来新胜;来超;来子腾 | 申请（专利权）人： | 山东友帮生化科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/73 | 分类号： | C07D213/73 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所37218 | 代理人： | 张贵宾 |
| 地址： | 274100 山东省菏泽*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种2‑氨基‑1‑（4‑溴苯甲酰甲基）甲基溴化吡啶鎓的制备方法，包括以下步骤苯乙酮溶解在一定溶剂中，与液溴按一定的比例在‑20‑40℃下反应，经2~8小时制得2,4‑二溴苯乙酮，在一定溶剂中，与一定比例的吡啶在0‑80℃反应3‑15小时，反应结束，冷至室温，乙酸乙酯萃取、水和饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥、旋转蒸发浓缩后得2‑氨基‑1‑（4‑溴苯甲酰甲基）甲基溴化吡啶鎓粗产品，该粗产品经重结晶得纯品。反应原料比较易得，价格合理，反应条件温和，易于操作，易于控制，后处理简单，且产品质量稳定，纯度高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 溴苯甲酰 甲基 吡啶 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种2‑氨基‑1‑（4‑溴苯甲酰甲基）甲基溴化吡啶鎓的制备方法，其特征在于：包括以下步骤： 苯乙酮溶解在溶剂中，与液溴按比例在‑20‑40℃ 下反应，经2~8小时制得2,4‑二溴苯乙酮，在溶剂中，与一定比例的2‑氨基吡啶在0‑80℃反应3‑15小时，反应结束，冷至室温，乙酸乙酯萃取、水和饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥、旋转蒸发浓缩后得2‑氨基‑1‑（4‑溴苯甲酰甲基）甲基溴化吡啶鎓粗产品，该粗产品经重结晶得纯品。
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- 本发明公开了一种2‑氨基取代的含氮六元杂环类化合物的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将2‑氟取代的含氮六元杂环类化合物与盐酸脒盐类化合物混合后，在碱性物质的作用下反应得到2‑氨基取代的含氮六元杂环类化合物。优选地，所述2‑氨基取代的含氮六元杂环类化合物为2‑氨基吡啶类化合物、2‑氨基嘧啶类化合物或2‑氨基吡嗪类化合物。与现有技术相比，该方法合成条件简单、反应步骤少、反应条件温和、所用催化剂廉价、废弃物排放少且官能团耐受性好。
- 一种中间体2-氨基吡啶-4-甲醇的制备方法-201810625681.9
- 李晓明 - 苏州盖德精细材料有限公司
- 2018-06-18 - 2019-01-04 - C07D213/73
- 本发明公开了一种中间体2‑氨基吡啶‑4‑甲醇的制备方法，包括以下步骤：以4‑甲基吡啶‑2‑甲醛为原料，经氯取代反应，将甲基转化成氯甲基；再进行氧化反应，将醛基转化为羧基，之后与三乙胺和DPPA反应，将羧基转化成氨基，最后将氯甲基氧化成为羟甲基，制得2‑氨基吡啶‑4‑甲醇。本申请的制备方法操作简单，条件温和，副产物较少，产物纯度高，产物收率较高。
- 一步法高效高选择性合成2-氨基-5-氯吡啶的方法-201811043448.6
- 宋君;孙涛;邱化齐;崔宝龙 - 山东金城柯瑞化学有限公司
- 2018-09-07 - 2019-01-04 - C07D213/73
- 本发明属于中间体的合成技术领域，具体的涉及一种一步法高效高选择性合成2‑氨基‑5‑氯吡啶的方法。以2‑氨基吡啶为原料，加入到有机溶剂中，在蓝色LED灯照射下，滴加溴素作为催化剂，待溶液褪色后，通入氯气，进行氯化反应；所得反应液减压蒸馏得到粗品，进一步重结晶得到高纯度的2‑氨基‑5‑氯吡啶。本发明采用溴素为催化剂，在蓝光LED灯照射下，产生溴自由基与2‑氨基吡啶环上5位相结合，继而氯代，避免直接氯代导致产品2‑氨基‑5‑氯吡啶串联反应生成多氯代物，使氯化的选择性较好同时得到含量较高的2‑氨基‑5‑氯吡啶。本发明相比现有工艺技术，生产过程简化，反应条件温和，产品纯度较高，生产成本低，废水量少。
- 一种奈韦拉平中间体的制备方法-201810813428.6
- 钱坚锋;任旭忠;叶塽 - 湖北宇阳药业有限公司
- 2018-07-23 - 2018-12-28 - C07D213/73
- 本发明提供了一种奈韦拉平中间体的制备方法，包括：取氨水、氰乙酸甲酯及双乙甲酯发生环合反应生成羟基物：2,6‑二羟基‑3‑氰基‑4‑甲基吡啶；滴加三乙胺，在该温度下通入氯气，至反应完全，得2,6‑二氯‑3‑氰基‑4‑甲基吡啶；投入浓硫酸，后升温至120℃反应3‑5h，后降温至60℃,加水进行水解反应，得2,6‑二氯‑3‑酰胺基‑4‑甲基吡啶；加降解试剂次氯酸钠经Hofmann反应，得到奈韦拉平中间体2,6‑二氯‑3‑氨基‑4‑甲基吡啶。本发明在氯化反应中，由通常用的三氯氧磷改为直接通氯气，解决了废水含量过高难处理，和三氯氧磷恶臭的气味问题，且产品一次性收率90.1％。
- 专利分类
