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[发明专利]一种2-甲基吡啶-N-氧化物合成方法-CN202110637735.5有效
发明人：张升;张宽宇;万红根;张太亮;刘进水 -专利权人： 安徽星宇化工有限公司
申请日： 2021-06-08 - 公布日： 2023-05-30 - 主分类号： C07D213/89 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑甲基吡啶‑N‑氧化物合成方法，属于农药/医药化学品中间体技术领域。该合成方法以苯作溶剂，反应过程中使用氧化钼和TEBA为复合催化剂，包括以下步骤：(1)将2‑甲基吡啶溶于苯中，得到反应液A；(2)在低温条件下，向反应液A缓慢滴入过氧化氢，同时添加氧化钼和TEBA进行反应，跟踪反应3‑5小时，使2‑甲基吡啶的含量控制在0.5％以下，所述的低温条件为50℃；(3)反应完成后，减压蒸苯，对反应液进行冷冻，得到2‑甲基吡啶‑N‑氧化物。该方法以苯为溶剂，以氧化钼和TEBA作为复合催化剂，缓慢滴入过氧化氢，有效控制了副反应的发生，直接反应的产品纯度高达99％以上。
一种甲基吡啶氧化物合成方法

[发明专利]一种反式3,5-二甲基哌啶的制备方法-CN202110638206.7在审
发明人：张升;张宽宇;万红根;刘进水;张太亮 -专利权人： 安徽星宇化工有限公司
申请日： 2021-06-08 - 公布日： 2021-09-10 - 主分类号： C07D211/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种反式3,5‑二甲基哌啶的制备方法，属于化工产品技术领域。该方法包括以下步骤：A、在氢气保护条件下，将3,5‑二甲基吡啶、去离子水、复合催化剂加入到高压反应釜中进行反应，反应完毕后抽滤得到3,5‑二甲基哌啶粗品；B、将步骤A中得到的3,5‑二甲基哌啶粗品，冷却至室温，取出反应混合物，静置后取上层清液，得到3,5‑二甲基哌啶。该反应条件温和容易控制，反应效果好，反式含量可达到20‑35％。
一种反式甲基哌啶制备方法

[发明专利]一种3-氯丙酸的制备方法-CN202110637352.8在审
发明人：张升;张宽宇;万红根;张太亮;刘进水 -专利权人： 安徽星宇化工有限公司
申请日： 2021-06-08 - 公布日： 2021-08-24 - 主分类号： C07C51/363 文献下载
摘要：本发明公开了一种3‑氯丙酸的制备方法，属于氯丙酸制备技术领域。在反应容器中加入丙烯酸和蒸馏水，同时加入相转移催化剂，在35℃‑40℃条件下缓慢通入氯化氢气体，得到3‑氯丙酸，然后反应得到的粗产品经分离提纯，得到纯度高于99％的3‑氯丙酸产品。以丙烯酸和蒸馏水作为反应溶剂，以TEBA作为催化剂，由于降低了反应温度，使得反应活化能降低了，在较低的反应温度下，丙烯酸能快速吸收氯化氢，解决了丙烯酸温度高发生自聚的不利因素；直接反应的粗品纯度高达99％以上，粗品中余下少量的丙烯酸，易于从粗品中去除，经过精馏即可得到高纯度的产品，反应步骤简单，易于控制，也提高了产品的纯度和品质。
一种丙酸制备方法

[发明专利]一锅法2,3-二氯吡啶合成方法-CN202110637892.6在审
发明人：张升;张宽宇;万红根;张太亮;刘进水 -专利权人： 安徽星宇化工有限公司
申请日： 2021-06-08 - 公布日： 2021-08-24 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明公开了一种一锅法2,3‑二氯吡啶合成方法，属于氯吡啶合成技术领域。该方法包括步骤：(1)二氯甲烷和3‑氨基吡啶升温脱水，滴入过量氯化亚砜，回流温度下，保温5‑8小时；(2)色谱跟踪3‑氨基吡啶含量低于0.3％，降温至‑10‑5℃，滴入氢氧化钠，使pH9‑10，保持‑10‑5℃，滴加亚硝酸钠溶液和氯化亚铜，加完后保温4‑6小时；(3)再升温至40‑50℃，保温2‑4小时，浓缩、冷冻，离心晾干，得成品。步骤(1)中利用氯化亚砜作为氯化剂对3‑氨基吡啶进行氯化反应，生成产品；步骤(2)中氯化亚铜作为氯代反应催化剂，在亚硝酸钠作氧化剂的作用下，进行重氮化反应、Sandmeyer反应。
一锅吡啶合成方法

[发明专利]一种顺式2,6-二甲基哌啶的制备方法-CN202110637143.3在审
发明人：张升;张宽宇;万红根;张太亮;刘进水 -专利权人： 安徽星宇化工有限公司
申请日： 2021-06-08 - 公布日： 2021-08-17 - 主分类号： C07D211/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种顺式2,6‑二甲基哌啶的制备方法，属于哌啶化合物制备技术领域。该方法，包括以下步骤：A、在氮气保护条件下，将2,6‑二甲基吡啶、蒸馏水、复合催化剂加入到高压反应釜中进行反应，反应完毕后抽滤得到2,6‑二甲基哌啶粗品；B、将步骤A中得到的2,6‑二甲基哌啶粗品，冷却至室温，取出反应混合物，静置后取上层清夜，得到高纯度顺式2,6‑二甲基哌啶。本发明的顺式2,6‑二甲基哌啶含量为15％左右，大于10％即为合格；催化剂易制得，成本低，且可重复套用。
一种顺式甲基哌啶制备方法

[发明专利]一种2-氨基-5氯吡啶的制备方法-CN201810678197.2有效
发明人：张升;张宽宇;金文艺 -专利权人： 安徽星宇化工有限公司
申请日： 2018-06-27 - 公布日： 2020-08-25 - 主分类号： C07D213/73 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑氨基‑5氯吡啶的制备方法，属于医药中间体合成的技术领域。本发明以2‑氨基吡啶为原料，以饱和氯酸钠水溶液作为反应溶剂，以TEBA作为催化剂，控制反应过程中Cl原子缓慢释放反应得到2‑氨基‑5氯吡啶，基本没有副反应发生，然后经过甲醇和活性炭进行脱色精制，得到的产品经色谱测定，纯度能高达99.8％左右，本发明提供的制备方法，反应步骤简单，易于控制，不需要乙醇等有机试剂作为反应试剂，减少了三废的排放，同时也提高了产品的纯度和品质。
一种氨基吡啶制备方法

[发明专利]一种3,5-二溴吡啶的制备方法-CN201810595342.0有效
发明人：张升;张宽宇;金文艺 -专利权人： 安徽星宇化工有限公司
申请日： 2018-06-11 - 公布日： 2020-05-05 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明公开了一种3,5‑二溴吡啶的制备方法，属于化工原料合成的技术领域。本发明以吡啶为原料，以浓硫酸和氯化亚砜作为催化剂，在高温条件下滴加溴素反应得到3,5‑二溴吡啶，然后经过醇溶液精制，得到的产品经色谱测定，纯度能高达99.8％左右，本发明提供的制备方法，反应催化剂易得，反应条件容易控制，反应的副产物少，避免了镍粉、铜粉、氯化铝等催化剂的使用，减少了三废的排放，解决了现有技术中存在的污染严重、产率低等问题。
一种吡啶制备方法

[发明专利]一种2-氨基-4-甲基吡啶的合成及其纯化方法-CN201710428763.X有效
发明人：张升;张宽宇;金文艺;李静 -专利权人： 安徽星宇化工有限公司
申请日： 2017-06-08 - 公布日： 2020-05-01 - 主分类号： C07D213/73 文献下载
摘要：本发明涉及化学合成领域，具体涉及一种2‑氨基‑4‑甲基吡啶的合成及其纯化方法，所述2‑氨基‑4‑甲基吡啶的合成以2‑(4‑甲基呋喃)甲酸乙酯为原料，经过扩环、羟基氯化和脱氯等步骤制得2‑氨基‑4‑甲基吡啶粗品，每步反应的后处理方法易于工业化操作，且不会生成难以分离的2,6‑二氨基‑4‑甲基吡啶副产物；将2‑氨基‑4‑甲基吡啶粗品与酸成盐溶于水、有机试剂萃取和调节pH值至溶液呈碱性，最后得到的产品纯度达到98％以上，纯化方法简单易操作，使用的有机试剂刺激性低，适用于工业化生产。
一种氨基甲基吡啶合成及其纯化方法

[发明专利]一步合成4-氨基吡啶的方法-CN201810826608.8有效
发明人：张升;张宽宇;金文艺 -专利权人： 安徽星宇化工有限公司
申请日： 2018-07-25 - 公布日： 2020-04-21 - 主分类号： C07D213/73 文献下载
摘要：本发明公开了一步合成氨基吡啶及4‑氨基吡啶的方法，属于化工原料合成的技术领域。本发明在低温条件下，以氰基吡啶为原料，以钨酸钠作为催化剂(催化剂的加入量为原料氰基吡啶质量的2～5％左右)，在次氯酸钠水溶液中先预反应，使反应停留在甲酰胺吡啶上，然后升温进行霍夫曼一步反应得到氨基吡啶，以4‑氨基吡啶的合成为例，反应条件易于控制，反应步骤简单，产物分离方便，副反应少，产品纯度能达到99.95％，解决了现有技术中存在的污染严重、产率低等问题。
一步合成氨基吡啶方法

[发明专利]2-吡啶甲醇的合成方法-CN201710435985.4有效
发明人：张升;张宽宇;金文艺;李静 -专利权人： 安徽星宇化工有限公司
申请日： 2017-06-08 - 公布日： 2019-10-22 - 主分类号： C07D213/30 文献下载
摘要：本发明提出了一种2‑吡啶甲醇的合成方法，以2‑甲基吡啶为原料，经过2‑甲基‑3,5‑二硝基吡啶、2‑甲基‑3,5‑二硝基吡啶‑N‑氧化物、2‑氯甲基‑3,5‑二硝基吡啶等中间体的制备合成最终获得2‑吡啶甲醇，在传统的冰醋酸‑过氧化氢法上进一步通过硝基取代，通过空间构型的极性吸附，提高了吡啶系氮氧化物亲电取代的活化性能，加快了产物反应速率，缩短了反应时间，且制得的产物具有较高的收率和纯度。
吡啶甲醇合成方法

[发明专利]一种氨基甲基吡啶类衍生物及其制备方法和用途-CN201710429264.2有效
发明人：张升;张宽宇;金文艺;李静 -专利权人： 安徽星宇化工有限公司
申请日： 2017-06-08 - 公布日： 2019-07-02 - 主分类号： C07D213/74 文献下载
摘要：本发明涉及药物合成和生物活性评价领域，具体涉及一种氨基甲基吡啶类衍生物及其制备方法和用途，所述氨基甲基吡啶类衍生物以氨基甲基吡啶和取代苯甲醛为原料，得到的氨基甲基吡啶类衍生物结构通式如下：本发明的氨基甲基吡啶类衍生物合成条件温和，后处理方法简单易操作，适合工业化生产；本发明与已有抗白血病药物伊马替尼相比，对人慢性粒细胞白血病细胞株K562的抑制作用显著，适合进一步筛选为抗白血病药物。
一种氨基甲基吡啶衍生物及其制备方法用途

[发明专利]一种由甲基吡啶制备氨基吡啶的方法及其纯化方法-CN201710429267.6有效
发明人：张升;张宽宇;金文艺;李静 -专利权人： 安徽星宇化工有限公司
申请日： 2017-06-08 - 公布日： 2019-06-21 - 主分类号： C07D213/73 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成领域，具体涉及一种由甲基吡啶制备氨基吡啶的方法及其纯化方法，所述氨基吡啶的合成以对应的甲基吡啶为原料，经过氧化、酯化、肼解和重排反应制得氨基吡啶粗品，每步反应收率高，后处理方法易于工业化操作；氧化反应中，以β‑环糊精作为催化剂，提高氧化反应的转化率，减少副产物的产生；通过使用无水乙醇和烷烃试剂对氨基吡啶粗品重结晶，联用脱色剂，最后得到的产品纯度达到98％以上，纯化方法简单易操作，原料易得，适用于工业化生产。
氨基吡啶甲基吡啶氧化反应粗品制备有机合成领域后处理产品纯度反应收率烷烃试剂无水乙醇重排反应副产物环糊精脱色剂重结晶联用肼解酯化催化剂合成

[发明专利]一种3-氟吡啶的制备方法-CN201610814328.6有效
发明人：张宽宇;司景;张升 -专利权人： 安徽星宇化工有限公司
申请日： 2016-09-09 - 公布日： 2019-04-12 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明公开了一种高收率、高含量的3‑氟吡啶的制备方法，属于化合物合成技术领域，解决了现有技术中存在的收率低、有爆炸的安全隐患等问题。本发明制备3‑氟吡啶的方法是一步合成法，首创利用吸水剂和合适的催化剂进行反应，然后通过蒸馏进行脱色、提纯，明显降低了反应温度，使放热明显缓慢，反应过程中无需特殊操作，能显著提高反应收率，与现有重氮化反应相比，产率提高了两倍多，且反应安全性大大提高，是一种安全友好、收率高、成本低廉的工业化生产路线，突破了现有重氮化法的研究瓶颈，为氟取代吡啶类中间体的合成开辟了新的道路。
氟吡啶收率制备反应安全性化合物合成一步合成法重氮化反应脱色安全隐患反应收率重氮化法蒸馏氟取代吸水剂吡啶类提纯产率放热催化剂合成瓶颈爆炸安全研究

[发明专利]一种高效制备2.2.6.6-四甲基哌啶氧化物的方法-CN201810594728.X在审
发明人：张宽宇;张升;金文艺 -专利权人： 安徽星宇化工有限公司
申请日： 2018-06-11 - 公布日： 2018-10-23 - 主分类号： C07D211/94 文献下载
摘要：本发明公开了一种高效制备2.2.6.6‑四甲基哌啶氧化物的方法，属于化工原料合成的技术领域。本发明利用氢氧化镁与硅藻土的复合物作为催化剂，在双氧水的条件下氧化反应，然后过滤，用乙酸乙酯或乙酸丙酯进行萃取，蒸馏脱除溶剂后，得到产品，产品的纯度能高达99.5％左右，反应的收率由现有技术中的80％提高到97％，解决了现有技术中存在的污染严重、产率低等问题。
四甲基哌啶氧化物高效制备双氧水化工原料氢氧化镁脱除溶剂氧化反应乙酸丙酯乙酸乙酯蒸馏复合物硅藻土产率收率萃取催化剂过滤合成污染

[发明专利]一种纳米铝铂催化剂及其应用-CN201510514181.4有效
发明人：张宽宇;金文艺;丁亮;张昊;张升 -专利权人： 安徽星宇化工有限公司
申请日： 2014-04-14 - 公布日： 2018-09-25 - 主分类号： B01J23/42 文献下载
摘要：本申请是名称为：一种纳米铝铂催化剂及其制造方法、应用以及2‑吡啶甲醇的制备方法，申请号为：201410149195.6的发明专利的分案申请，母案申请日为2014年04月14日。本发明公开了一种纳米铝铂催化剂及其应用，属于吡啶衍生物的制备领域。纳米铝铂催化剂，由铂粉和铝粉组成，所述的铂粉和铝粉的质量比为1:8.5，铂粉的尺寸为3.5‑7nm，铝粉的尺寸为3.0‑4.5nm。2‑吡啶甲醇的制备方法分成两个部分，具有物料简单，设计合理，污染环境小的优点，尤其是结合特殊的催化剂来完成，合成程序简单，合成的第二步在常温常压下即可。
一种纳米催化剂及其应用

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