[发明专利]一种乙撑双溴邻苯二甲酰亚胺的合成方法无效
| 申请号： | 201210441502.9 | 申请日： | 2012-11-07 |
| 公开（公告）号： | CN102924361A | 公开（公告）日： | 2013-02-13 |
| 发明（设计）人： | 宗先庆;崔明亮;吴多坤 | 申请（专利权）人： | 山东润科化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/48 | 分类号： | C07D209/48 |
| 代理公司： | 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 | 代理人： | 郑自群 |
| 地址： | 262737 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种乙撑双溴邻苯二甲酰亚胺的合成方法，包括以下步骤：（1）将邻苯二甲酸酐和催化剂投入发烟硫酸中，常温下滴加溴素进行溴化反应得到粗品四溴苯酐，所述邻苯二甲酸酐和溴素的反应摩尔比为1:3.8～4.1。（2）将粗品四溴苯酐经酸洗、络合后，再中和并再次水洗得到四溴苯酐。（3）将四溴苯酐投入有机溶剂中，按照四溴苯酐与乙二胺1:1.9～2.1的摩尔比滴加乙二胺，在50～150℃缩合反应得到粗品乙撑双溴邻苯二甲酰亚胺。（4）将粗品乙撑双溴邻苯二甲酰亚胺水洗后，经高温脱水得到产品乙撑双溴邻苯二甲酰亚胺。本发明溴化反应温度低，反应条件温和，易于控制，生产能耗低，而且产品收率高，产品质量好。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 乙撑双溴邻苯 二甲 亚胺 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种乙撑双溴邻苯二甲酰亚胺的合成方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将邻苯二甲酸酐和金属或金属氯化物的催化剂投入发烟硫酸中，常温下滴加溴素进行溴化反应得到粗品四溴苯酐，所述邻苯二甲酸酐和溴素的反应摩尔比为1:3.8～4.1；（2）将所述粗品四溴苯酐经酸洗、使用金属离子络合剂进行络合后，再中和并再次水洗得到四溴苯酐；（3）将步骤（2）得到的四溴苯酐投入有机溶剂中，按照四溴苯酐与乙二胺1:1.9～2.1的摩尔比滴加乙二胺，在50～150℃缩合反应得到粗品乙撑双溴邻苯二甲酰亚胺；（4）将所述粗品乙撑双溴邻苯二甲酰亚胺水洗后，经高温脱水得到产品乙撑双溴邻苯二甲酰亚胺。
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- 2015-08-20 - 2019-02-19 - C07D209/48
- 本发明提供了一种稳定的不含溶剂化物的阿普斯特无定形，也公开了阿普斯特无定形的制备方法。通过熔点、X‑射线粉末衍射图(XRPD)、红外图谱(IR)、差示扫描量热(DSC)以及热失重图谱(TG)等方法进行了确证。所述无定形基本纯净、流动性好、堆密度大，不存在明显的静电现象。与现有文献报道的晶型A、B、C、D、E、F和G相比，本发明的阿普斯特无定形对温度、光照和湿度稳定，有利于长期存储；在水中的溶解度大，有利于药物的吸收，生物利用度高；制备方法操作简单，采用的结晶溶剂安全并易于除去，适用于工业化生产。
- 一种2-取代-异吲哚-1;3-二酮衍生物的制备方法-201610638177.3
- 钱鹏程;张景峰 - 温州大学
- 2016-08-04 - 2019-02-15 - C07D209/48
- 本发明涉及一种2‑取代‑异吲哚‑1,3‑二酮衍生物的制备方法，以2‑炔基‑苯甲醛类化合物及伯胺为反应原料，在铜盐为催化剂的条件下，以良好的收率获得2‑取代‑异吲哚‑1,3‑二酮衍生物。该方法具有合成路线简单、反应条件温和、底物适应范围广、收率高，反应过程容易控制，可实施性强的优点。
- 利用亚胺为起始原料一步构建N-苄基邻苯二甲酰亚胺的方法-201811160311.9
- 及方华;王守才 - 桂林理工大学
- 2018-09-30 - 2019-02-01 - C07D209/48
- 本发明公开了一种利用亚胺为起始原料一步构建N‑苄基邻苯二甲酰亚胺的方法。该方法以(E)‑N‑苄基‑1‑苯基甲亚胺作为反应原料经羰基化反应，一步构建N‑苄基邻苯二甲酰亚胺。该方法具有反应条件温和，操作工艺简洁，产率优良的特点。
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