[发明专利]一种在6H/4H-SiC硅面上用金属辅助内外碳源结合方式生长石墨烯的方法有效
| 申请号： | 201610975637.1 | 申请日： | 2016-11-07 |
| 公开（公告）号： | CN106517165B | 公开（公告）日： | 2018-06-05 |
| 发明（设计）人： | 于法鹏;杨志远;马庆宇;孙丽;张晶;陈秀芳;徐现刚;程秀凤;赵显 | 申请（专利权）人： | 山东大学;山东本源晶体科技有限公司 |
| 主分类号： | C01B32/188 | 分类号： | C01B32/188;C01B32/186 |
| 代理公司： | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人： | 张宏松 |
| 地址： | 250199 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种在6H/4H‑SiC硅面上用金属辅助内外碳源结合法生长石墨烯的方法，该方法通过高温加热将SiC晶片表面的Si‑C键部分裂解，然后急剧降温至CVD工艺的生长温度，通过金属通道引入外部碳源并在SiC表面继续生长石墨烯，利用SiC内部碳源和外部气体碳源的协同作用制备大尺寸高品质石墨烯单晶。不仅可以避免CVD方法转移过程中对石墨烯的破坏而且减弱了衬底缓冲层的影响，能够得到质量更好的石墨烯。 | ||
| 搜索关键词： | 石墨烯 生长 金属辅助 高温加热 结合方式 金属通道 外部气体 外部碳源 高品质 缓冲层 衬底 单晶 制备 分裂 引入 | ||
【主权项】：
一种在6H/4H‑SiC硅面上用金属辅助内外碳源结合方式生长石墨烯的方法，包括步骤如下：（1）将6H/4H‑SiC晶片硅面进行抛光、切割、清洗，得厚度为300～400μm的6H/4H‑SiC晶片；（2）将步骤（1）处理后的6H/4H‑SiC晶片置于CVD炉腔中，硅面朝上，炉腔中真空度为1~3×10‑4Pa，快速升温至1200~1300℃，保温5~20min；（3）向反应腔内通入高纯氩气和高纯氢气，压力控制在100～300mbar，然后升温至1450~1650℃，对6H/4H‑SiC晶片的SiC衬底进行氢刻蚀10~60min，降温到室温，得氢刻蚀后的SiC衬底；（4）将氢刻蚀后的SiC衬底沉积一层厚度为100~800nm的金属镍，得6H/4H‑SiC晶片/镍复合衬底；（5）将步骤（4）得到的6H/4H‑SiC置于CVD炉腔中，硅面朝上，以在6H/4H‑SiC晶片/镍复合衬底表面旋涂一层聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）或通入外部碳源气体的方式供应外部碳源，在氩气气氛下升温至1350~1550℃，压力控制在100~300mbar，保温10~30min进行生长石墨烯；生长完成后，继续在氩气气氛下，快速降温至800～900℃，然后自然降温到室温，在6H/4H‑SiC晶片与镍夹层中生长出石墨烯，得到生长出石墨烯的6H/4H‑SiC晶片/镍复合衬底；（6）将生长出石墨烯的6H/4H‑SiC晶片/镍复合衬底，放入FeCl3与盐酸或硝酸混合溶液中，搅拌除去6H/4H‑SiC表面的金属镍；然后依次用水、酒精进行清洗，干燥，即得。
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