[发明专利]一种对HMX晶体形貌进行修复/修饰的方法在审
| 申请号： | 201610070704.5 | 申请日： | 2016-02-02 |
| 公开（公告）号： | CN105732531A | 公开（公告）日： | 2016-07-06 |
| 发明（设计）人： | 郭学永;张静元;焦清介;张朴;崔超;卢佳骥;张洪垒;李航 | 申请（专利权）人： | 北京理工大学 |
| 主分类号： | C07D257/02 | 分类号： | C07D257/02 |
| 代理公司： | 北京思创毕升专利事务所 11218 | 代理人： | 韦庆文 |
| 地址： | 100081 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种对HMX晶体形貌进行修复/修饰的方法，该方法包括：在搅拌条件下，使HMX晶体与溶剂‑反溶剂重结晶法制得的HMX重结晶母液或其稀释液进行混合。本发明的方法能够制备圆滑的HMX晶体，该晶体中HMX含量≥99.9％，晶体密度≥1.90g/cm3，通过仪器观察其微观结构可见，其外观无尖锐棱角，晶体短长轴比≥0.8。因此，由本发明的方法制备的HMX晶体具有流散性好、感度低等特点。而且，本发明的方法反应条件温和，并且使用的是结晶母液或其稀释液，具有制备简单以及成本低廉的特点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 hmx 晶体 形貌 进行 修复 修饰 方法 | ||
【主权项】：
一种对HMX晶体形貌进行修复/修饰的方法，其特征在于，该方法包括：在搅拌条件下，使HMX晶体与溶剂‑反溶剂重结晶法制得的HMX重结晶母液或其稀释液进行混合。
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- 本发明涉及钆类造影剂中间体轮环藤宁的合成工艺，包括如下步骤：将化学计量摩尔比的三氟乙酸乙酯，加入到二乙烯三胺中，至反应结束，加入三乙胺和二碳酸二叔丁酯溶液，再次反应结束，加入氢氧化钠水溶液，水解，在所得化合物的乙醇溶液中加入BOC保护的氨基双乙酸二甲酯，反应结束，回收乙醇，即得成环的酰胺化合物，加入四氢铝锂还原，再加入稀盐酸水解，加入氯化钠至饱和，析出固体，抽滤，干燥，即得1,4,7,10-四氮杂环十二烷。本发明的优点在于：1、本方法简便易于操作，反应步骤短，原料价廉易得，总体产率和产品纯度较原有方法大大提高；2、本方法环保性好；3、本方法后处理操作简单，高效。
- 1,4,7,10-四氮杂环十二烷及其纳滤膜的制备方法-201410573813.X
- 陈桂娥;刘延军;许振良;管方方;孙丽;黄会红;陆晓孝;徐孙杰;朱维纬 - 上海应用技术学院
- 2014-10-24 - 2015-03-04 - C07D257/02
- 一种1,4,7,10-四氮杂环十二烷的制备方法，先采用三乙烯四胺、甲苯、水获得三乙烯四胺水合结晶物；将三乙烯四胺水合结晶物和甲苯加热反应得到三乙烯四胺-甲苯溶液，再通过干燥、过滤、减压蒸馏得到线性三乙烯四胺；再线性三乙烯四胺、N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛、甲苯进行反应，结晶得无色晶体双咪唑啉；将碳酸钾、溶剂乙腈、双咪唑啉、1,2-二溴乙烷反应减压蒸馏、洗涤、干燥得溴盐；在氮气保护下，加入氢氧化钾水溶液，加热至回流状态，滴加溴盐水溶液，过滤、沉淀、浓缩、冷却、结晶得到1,4,7,10-四氮杂环十二烷。本发明还提供了一种制备聚酰胺纳滤膜的方法。本发明提高了1,4,7,10-四氮杂环十二烷的纯度。
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