[发明专利]一种5-氨基-1-(2-羟乙基)吡唑的合成方法在审
申请号: | 201510902099.9 | 申请日: | 2015-12-08 |
公开(公告)号: | CN105294564A | 公开(公告)日: | 2016-02-03 |
发明(设计)人: | 赵孝杰;刘远慧 | 申请(专利权)人: | 山东铂源药业有限公司 |
主分类号: | C07D231/38 | 分类号: | C07D231/38 |
代理公司: | 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 | 代理人: | 韩百翠 |
地址: | 251400 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种5-氨基-1-(2-羟乙基)吡唑的合成方法。该方法为以水为溶剂,β-肼基乙醇和3,3-二甲氧基丙腈加热回流反应2~3小时;然后滴加氢氧化钠溶液继续回流反应;反应完毕后降温后加入盐酸调节pH至5~6;蒸干反应液,加入甲苯和甲醇的混合液加热搅拌溶解后,再降温析晶得到5-氨基-1-(2-羟乙基)吡唑。本发明的合成方法既避免了传统工艺中存在的脱羧反应,大大提高了收率,且工艺路短,操作简单,易于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 氨基 乙基 吡唑 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种5‑氨基‑1‑(2‑羟乙基)吡唑的合成方法,其特征是,(1)以水为溶剂,β‑肼基乙醇和3,3‑二甲氧基丙腈加热回流反应2~3小时;(2)然后滴加浓度为20~50wt%的氢氧化钠溶液继续回流反应2~3小时;(3)反应完毕后降温至20~30℃,加入盐酸调节pH至5~6;蒸干反应液,加入甲苯和甲醇的混合液加热搅拌溶解后,再降温析晶得到5‑氨基‑1‑(2‑羟乙基)吡唑;所述甲苯和甲醇的质量比为10~13:1。
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- 2015-10-31 - 2017-05-10 - C07D231/38
- 本发明涉及一种3‑氨基‑5‑N,N二甲基吡唑的合成方法,属于化工合成领域。本发明针对传统一锅法制备含有氨基的吡唑化合物时,产率和化合物活性较低,易受环境影响而分解的问题,通过碘甲烷和二甲基甲酰胺制备N‑甲氧亚甲基‑N,N二甲基甲磺酰胺,随后将氰基乙酸和氢氧化钠制备氰基乙酸钠与N‑甲氧亚甲基‑N,N二甲基甲磺酰胺混合制备得N,N二甲基丙烯腈,再通过N,N二甲基丙烯腈与水合肼反应制备得一种3‑氨基‑5‑N,N二甲基吡唑,通过两步法制备3‑氨基‑5‑N,N二甲基吡唑,使N,N二甲基吡唑化合物的产率提高至75~80%。
- 一种双吡唑希夫碱化合物及其制备方法及其作为杀菌剂的应用-201510350618.5
- 吕献海;操海群;肖金京;任自立;褚明杰 - 安徽农业大学
- 2015-06-23 - 2017-04-12 - C07D231/38
- 一种双吡唑希夫碱类衍生物,其特征是它有如下通式结构式中R1为H、4‑CH3、4‑F、4‑Cl中的任意一种,R2为H、4‑CH3、4‑F、4‑Cl中的任意一种,并且本发明公开了其制法。本发明还公开了双吡唑希夫碱衍生物可有效抑制植物病原真。因此本发明的吡唑希夫碱衍生物可做潜在的杀菌剂。本发明的有益效果在于对赤霉菌、油菜菌核菌和梨黑星菌有明显的抑制作用。
- 4,5-二氨基-1-(2-羟乙基)吡唑硫酸盐的生产工艺-201510275967.5
- 袁顺福;袁郡;俞志平;许薇 - 宜兴市新宇化工有限公司
- 2015-05-27 - 2017-01-04 - C07D231/38
- 本发明公开了4,5-二氨基-1-(2-羟乙基)吡唑硫酸盐的生产工艺,以2-氰基-3-乙氧基丙烯酸乙酯为起始原料,在乙醇中与2-羟乙基肼环合,再经水解、酸化、脱羧、亚硝化、还原和硫酸成盐等工序而制得。本发明中在水解过程中采用液碱替代片碱,使得之后的酸化过程更加彻底,并且于亚硝化过程之后勿需再进行冷却过滤和干燥的工序。同时,在中和过程和亚硝化过程中采用亚硝化料替代硝化料,使得中和过程不会产生杂质,亚硝化过程更加彻底。采用本发明提供的生产工艺成本更低,液碱可以重复利用,工序更少,效率更高。
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