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[发明专利]一种6-溴-1,2,3,4-四氢异喹啉的合成工艺-CN202211377221.1在审
发明人：汪胜月;闫永平;胡海威;丁靓 -专利权人： 苏州艾缇克药物化学有限公司
申请日： 2022-11-04 - 公布日： 2023-04-04 - 主分类号： C07D217/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种6‑溴‑1,2,3,4‑四氢异喹啉的合成工艺；以3‑溴苯乙腈为原料，经还原，缩合，关环，最后再还原得产品，在缩合时用到分子结构大的CbzCl，由于空间位阻，使得反应主要产物是6位取代的溴，分离提纯简单,两步还原，通过用到硼氢化钠加路易斯酸增加其还原活性，使得反应条件降低，反应收率增加，避免使用危险的LiAlH4，有利于实现工业化。
一种四氢异喹啉合成工艺

[发明专利]一种2-氨基异烟酸的制备方法-CN202211377225.X在审
发明人：张友杰;闫永平;胡海威;丁靓 -专利权人： 苏州艾缇克药物化学有限公司
申请日： 2022-11-04 - 公布日： 2023-01-31 - 主分类号： C07D213/803 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑氨基异烟酸的制备方法；包括以下步骤：以异烟酸为原料，经氧化，然后N‑氧化物一锅法反应得2‑氨基‑异烟酸；本发明方法反应条件温和，安全可靠，工艺稳定性良好，以异烟酸为原料，经氧化，然后N‑氧化物一锅法反应得2‑氨基异烟酸，反应步骤短，反应条件温和，易于工业化，副产物少，污染性低。
一种氨基烟酸制备方法

[发明专利]一种(R)-1-Boc-3-氨基哌啶的制备方法-CN202211371972.2在审
发明人：孙号;闫永平;胡海威;丁靓 -专利权人： 苏州艾缇克药物化学有限公司
申请日： 2022-11-03 - 公布日： 2023-01-03 - 主分类号： C07D211/56 文献下载
摘要：本发明公开了一种(R)‑1‑Boc‑3‑氨基哌啶的制备方法；包括以下步骤：S1、以3‑哌啶甲酸乙酯为原料，用R‑扁桃酸手性拆分得到化合物Ⅰ；S2、化合物Ⅰ与Boc酸酐进行缩合反应，得到化合物Ⅱ；S3、化合物Ⅱ和氨水进行胺酯交换，得到化合物Ⅲ；S4、化合物Ⅲ经霍夫曼降解反应得到化合物(R)‑1‑Boc‑3‑氨基哌啶；本发明方法反应条件温和，安全可靠，工艺稳定性良好，能耗低，收率高，绿色环保，适合于工业化生产。
一种 boc 氨基哌啶制备方法

[发明专利]一种6-氮杂脲嘧啶的合成方法-CN202211377737.6在审
发明人：马魁;闫永平;胡海威;丁靓 -专利权人： 苏州艾缇克药物化学有限公司
申请日： 2022-11-04 - 公布日： 2023-01-03 - 主分类号： C07D253/075 文献下载
摘要：本发明公开了一种6‑氮杂脲嘧啶的合成方法；包括以下步骤：第一步以肼甲酰胺盐酸盐和乙醛酸水溶液为原料在碱性条件下反应生成亚胺，反应条件温和，反应转化率高，原料便宜；第二步采用微波照射关环，常温半小时转换率达到90％，大大缩短反应时间,提高反应收率。本发明方法反应条件温和，安全可靠，工艺稳定性良好。
一种氮杂脲嘧啶合成方法

[发明专利]一种四氢吡喃酮衍生物的制备方法-CN202011351647.0在审
发明人：丁靓;胡海威;闫永平;郑辉;严辉 -专利权人： 苏州艾缇克药物化学有限公司
申请日： 2020-11-27 - 公布日： 2022-05-31 - 主分类号： C07D309/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种四氢吡喃酮衍生物的制备方法，包括以下步骤：(1)在金属催化剂的存在下，将1，5‑二卤素‑3‑戊酮或其衍生物和碱性氧化剂在有机溶剂中反应，得到混合液；(2)在所述混合液中加入碱性催化剂，进行反应，制得四氢吡喃酮及其衍生物；其中，1，5‑二卤素‑3‑戊酮中的卤素可以包括氯或溴。本申请合成方法操作简单，条件温和，副产物较少，产物纯度高，产物收率较高。
一种四氢吡喃酮衍生物制备方法

[发明专利]一种二元羧酸二酯类化合物的制备方法-CN202011351662.5在审
发明人：丁靓;胡海威;闫永平;郑辉;严辉 -专利权人： 苏州艾缇克药物化学有限公司
申请日： 2020-11-27 - 公布日： 2022-05-31 - 主分类号： C07C67/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种二元羧酸二酯类化合物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将脂肪族或芳香族二元羧酸和一元醇在4‑二甲氨基吡啶和催化剂的存在下进行催化酯化反应，制得二元羧酸二酯类化合物；其中，所述酯化催化剂为钛催化剂。本发明的制备方法反应条件温和，反应速度快，成本低，适合大规模工业化生产。
一种二元羧酸二酯类化合物制备方法

[发明专利]一种（S）-1-Boc-3-甲基哌嗪的制备方法-CN202111359211.0在审
发明人：孙号;闫永平;胡海威 -专利权人： 苏州艾缇克药物化学有限公司
申请日： 2021-11-17 - 公布日： 2022-02-18 - 主分类号： C07D241/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种(S)‑1‑Boc‑3‑甲基哌嗪的制备方法，包括以下步骤：步骤一，以哌嗪为原料制备消旋体1‑Boc‑3‑甲基哌嗪；步骤二，将消旋体1‑Boc‑3‑甲基哌嗪经酒石酸衍生物(2S,3S)‑N‑(4‑氯苯基)‑2，3‑二羟基丁酸酰胺酸制得的络合物；步骤三，将络合物碱化得(S)‑1‑Boc‑3‑甲基哌嗪。本发明设计了一条新的合成(S)‑1‑Boc‑3‑甲基哌嗪的方法；同时也可得到了它的异构体(R)‑1‑Boc‑3‑甲基哌嗪；该方法原料廉价，合成步骤少，同时提高了收率，可回收利用手型拆分剂，操作方便，更环保，适合工业化生产。
一种 boc 甲基制备方法

[发明专利]一种4-氰基四氢吡喃的制备方法-CN202111423455.0在审
发明人：孙号;闫永平;胡海威;丁靓 -专利权人： 苏州艾缇克药物化学有限公司
申请日： 2021-11-26 - 公布日： 2022-02-08 - 主分类号： C07D309/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种4‑氰基四氢吡喃的制备方法，包括以下步骤：步骤一、无水无氧操作下，于500ml三口瓶中，加入无水四氢呋喃120ml，加入100g的四氢吡喃‑4‑酮，加催化量的碘，冰水浴控温10℃以下滴加37g的硼氢化钠，加完后升至室温搅拌反应5h小时，反应完毕；冰水浴下控温10℃以下，向反应液中滴加饱和氯化铵水溶液30ml，继续搅拌半小时，过滤反应液，四氢呋喃洗涤滤饼，过滤后旋干溶液得到粗品，经减压蒸馏后得到89g产率为90％的四氢吡喃‑4‑醇纯品；步骤二、将100g四氢吡喃‑4‑醇、150gN,N‑二甲基二乙胺加入装有二氯甲烷的三口瓶。本药物中间体4‑氰基四氢吡喃的制备方法以廉价的四氢吡喃‑4‑酮为原料，原料便宜易得稳定，反应过程温和，产率高，分离纯化简单。
一种氰基四氢吡喃制备方法

[发明专利]一种4-氨甲基四氢吡喃的制备方法-CN202111409943.6在审
发明人：马魁;闫永平;胡海威;丁靓 -专利权人： 苏州艾缇克药物化学有限公司
申请日： 2021-11-25 - 公布日： 2022-02-01 - 主分类号： C07D309/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种4‑氨甲基四氢吡喃的制备方法，包括以下步骤：包括以下步骤：步骤一、500ml三口瓶中加入150ml二氯甲烷、1g DMAP与50g四氢吡喃‑4‑甲酸，在冰水浴下搅拌滴加73g草酰氯，滴加完毕后升室温搅拌反应2小时；反应完毕，将反应液滴加到100ml氨水中，继续搅拌1小时并分液；在水相100ml二氯甲烷萃取，合并有机相水洗，然后盐水洗涤，利用无水硫酸钠干燥过滤，将液体旋干得到46g的4‑甲酰胺基四氢吡喃；步骤二、无水无氧操作下，于500ml三口瓶中加入120ml无水四氢呋喃，加入40g的4‑甲酰胺基四氢吡喃。本药物中间体4‑氨甲基四氢吡喃的制备方法反应条件温和，收率较高，适宜进行工业化大规模生产。
一种甲基四氢吡喃制备方法

[发明专利]一种2-氨基-4,6-二氯嘧啶的制备方法-CN202111411438.5在审
发明人：张友杰;闫永平;胡海威;丁靓 -专利权人： 苏州艾缇克药物化学有限公司
申请日： 2021-11-25 - 公布日： 2022-02-01 - 主分类号： C07D239/42 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑氨基‑4,6‑二氯嘧啶的制备方法，包括以下步骤：步骤一、将5.9g与100mmol的盐酸胍、16.0g与100mmol丙二酸二乙酯溶解在200mL甲醇中，之后加入20.6g与150mmol的碳酸钾，在微波功率200W、于25‑35℃照射30min进行反应；之后过滤碳酸钾沉淀，将剩余母液旋干溶剂，得白色固体，得到2‑氨基‑4,6‑羟基嘧啶粗品13.0g；步骤二、将13.0g的2‑氨基‑4,6‑羟基嘧啶加入100mL草酰氯，将悬浮液于微波功率200W、35‑45℃照射30min反应。本2‑氨基‑4,6‑二氯嘧啶的制备方法反应周期短，反应条件温和处理过程简单，本合成用的氯化剂用量少，大大减少了有机废水的污染，明显降低氯2‑氨基‑4,6‑二氯嘧啶的制备成本和能耗，处理过程简单，产率高。
一种氨基嘧啶制备方法

[发明专利]一种喹啉-6-羧酸的制备方法-CN202111421458.0在审
发明人：胡海威;闫永平;丁靓 -专利权人： 苏州艾缇克药物化学有限公司
申请日： 2021-11-26 - 公布日： 2022-02-01 - 主分类号： C07D215/48 文献下载
摘要：本发明公开了一种喹啉‑6‑羧酸的制备方法，包括以下步骤：在三口瓶中加入45克与300毫摩尔的对氨基苯甲酸、61.7克与67毫摩尔的甘油、21克与150毫摩尔的4‑硝基苯酚、催化量的咪唑卡宾催化剂，然后将67.5ml硫酸加入逐滴在0℃加入三口瓶，在混合物室温下搅拌5小时；之后将反应混合物用冰水淬灭后形成的固体被过滤，将固体溶解在甲醇用活性C脱色，再经硅藻土过滤，经甲醇洗涤、滤饼合并滤液中，旋干溶剂，得喹啉‑6‑羧酸化合物粗品。本喹啉‑6‑羧酸的制备方法采用的原料简单易得便宜稳定，反应条件温和，用一种自己合成咪唑卡宾催化剂，提高了反应产率，解决现有合成问题。
一种喹啉羧酸制备方法

[发明专利]一种6-氮杂吲哚的制备方法-CN202111423450.8在审
发明人：胡海威;闫永平;丁靓 -专利权人： 苏州艾缇克药物化学有限公司
申请日： 2021-11-26 - 公布日： 2022-01-28 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种6‑氮杂吲哚的制备方法，包括以下步骤：步骤一、先进行4‑(2‑二甲氨基)乙烯‑5‑硝基吡啶的制备：在1L圆底在烧瓶中加入干燥290mL DMF，然后加入27.6g与200mmol的4‑甲基‑3‑硝基吡啶和2.76g碳酸钾，搅拌下向其中加入26.6mL与2.2当量的二甲基甲酰胺二甲基乙缩醛；在氮气氛下将混合物加热至85‑95℃并搅拌6小时；反应结束，将反应冷却至室温并将溶液倒入500‑700mL水中；在真空条件下过滤深橙红色悬浮液，收集固体并在真空烘箱中干燥过夜。本6‑氮杂吲哚的制备方法，以4‑甲基‑2‑硝基吡啶为原料在碱性条件同DMF‑DMA发生缩合反应，然后以铁粉为还原剂在酸性条件下关环得6‑氮杂吲哚，本方法反应条件温和反应处理简单，收率高，适合工业生产。
一种吲哚制备方法

[发明专利]一种4-甲氨基四氢吡喃的制备方法-CN202111423471.X在审
发明人：汪胜月;闫永平;胡海威;丁靓 -专利权人： 苏州艾缇克药物化学有限公司
申请日： 2021-11-26 - 公布日： 2022-01-28 - 主分类号： C07D309/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种4‑甲氨基四氢吡喃的制备方法，包括以下步骤：步骤一、将原料100g加入反应瓶中，搅拌下加入甲酸乙酯300ml，加热回流反应16小时反应完毕，减压蒸馏除去溶剂得到100％收率的中间体130g，直接用于下一步反应；步骤二、将中间体50g加入三口反应瓶中，氮气保护下加入无水四氢呋喃250ml，控温20℃以下滴加含红铝70％的甲苯溶液230g，逐渐升温加热回流反应4小时，反应完毕；步骤三、冰水浴降温，氮气保护下滴加水淬灭，淬灭完毕后过滤得到母液，母液旋干后蒸馏得到90％收率的产品4‑甲氨基四氢吡喃40g。本药物中间体4‑甲氨基四氢吡喃的制备方法，整个工艺流程设计合理，条件温和，操作简便，原料易得，生成效率高，十分适合大规模的工业化生产。
一种氨基四氢吡喃制备方法

[发明专利]一种2,6-二氯吡啶的制备方法-CN202111411424.3在审
发明人：孙号;闫永平;胡海威;丁靓 -专利权人： 苏州艾缇克药物化学有限公司
申请日： 2021-11-25 - 公布日： 2022-01-25 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,6‑二氯吡啶的制备方法，包括以下步骤：将50.0g与0.067mol的2,6‑二氯吡啶溶解在150mL的三氟乙酸与25mL的30％双氧水组成的混合物中，在150W‑250W微波功率、于28‑32℃照射20min加热；向上述溶液中加入饱和的硫代硫酸钠溶液直至过氧化氢完全耗尽；在母液脱溶出去水及过量的三氟乙酸后加入适量的二氯甲烷萃取、分液、脱溶，得最终产品类白色固体2,6‑二氯吡啶‑N‑氧化物。本药物中间体2,6‑二氯吡啶的制备方法，整个工艺流程设计合理，条件温和，操作简便，原料易得，生成效率高，十分适合大规模的工业化生产。
一种吡啶制备方法

[发明专利]一种基于三维打印一体成型的酶催化剂的制备方法-CN201711155066.8有效
发明人：胡海威 -专利权人： 苏州艾缇克药物化学有限公司
申请日： 2017-11-20 - 公布日： 2021-04-06 - 主分类号： C12N11/14 文献下载
摘要：本发明提供一种基于三维打印一体成型的酶催化剂的制备方法，包括以下步骤：将酶催化剂与加入羧甲基纤维素溶液混合，搅拌至溶胶状，形成纤维素凝胶酶催化剂共混体系；应用计算机辅助设计软件建立三维打印微观模型，将纤维素凝胶酶催化剂共混体系为支架材料，将羟基磷灰石微粉末作为铺粉装置设定粉材，并在粉层的表面有选择的喷射戊二醛粘合剂，形成基于三维打印一体成型的酶催化剂。该方法制备的催化剂的外层为羟基磷灰石微粉末，中间层为相互叠加的羟基磷灰石微粉末与纤维素凝胶酶催化剂共混体系，且羟基磷灰石微粉末与纤维素凝胶酶催化剂共混体系之间通过戊二醛粘合剂粘结，酶催化剂可用于催化Knoecenagel反应、Michael加成反应和不对称Aldol反应，也可与其他催化剂复合使用。
一种基于三维打印一体成型催化剂制备方法

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