[发明专利]一种4-氟苯肼硫酸盐的制备方法在审
| 申请号： | 201510577843.2 | 申请日： | 2015-09-11 |
| 公开（公告）号： | CN106518717A | 公开（公告）日： | 2017-03-22 |
| 发明（设计）人： | 何金 | 申请（专利权）人： | 天津市化学试剂研究所有限公司 |
| 主分类号： | C07C243/22 | 分类号： | C07C243/22;C07C241/02 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司12209 | 代理人： | 赵瑶瑶 |
| 地址： | 300240 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种4-氟苯肼硫酸盐的制备方法，包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤。在重氮化和还原的步骤中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行。在还原步骤中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等，不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99.1％)，收率≥42％，完全满足市场对4-氟苯肼硫酸盐的需要。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氟苯肼 硫酸盐 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种4‑氟苯肼硫酸盐的制备方法，其特征在于：其步骤如下：⑴重氮化：将4‑氟苯胺和37％浓盐酸混合后冷却至0～5℃，边搅拌边加入35％亚硝酸钠水溶液，保持温度在0～5℃之间反应1～1.5小时。⑵还原：在反应液中加入37％浓盐酸、水和锌粉，保持温度在15～20℃之间反应至反应完全，反应液变为灰白色，再加入20～30％氢氧化钠溶液至反应液PH为10，5℃保温1～2小时，析出晶体，过滤得4‑氟苯肼粗品。⑶纯化：将4‑氟苯肼粗品溶于水中，加热至60℃使之完全溶解，再加入适量活性炭脱色20分钟，热过滤得无色滤液，5℃保温1～2小时，析出晶体，过滤得4‑氟苯肼纯品。⑷成盐：将4‑氟苯肼纯品溶解于40％硫酸中，在60～70℃下搅拌至反应液析出结晶，冷却至20℃，过滤，用丙酮淋洗滤饼，干燥后即得4‑氟苯肼硫酸盐成品。
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- 张志德;满成娜;陈玉琴;郑学梅 - 山东师范大学
- 2013-11-11 - 2014-02-05 - C07C243/22
- 本发明涉及一种苯肼盐酸盐的合成方法，将苯胺溶于稀盐酸中，然后加入尿素，加热回流反应制得N-苯基脲，将N-苯基脲溶于溶剂中通入氯气反应得到氯氨基苯基脲；在冰水浴条件下滴加NaOH水溶液，萃取、蒸馏得苯肼，将苯肼滴加到盐酸溶液中，降温结晶，得到苯肼盐酸盐。本发明反应条件温和，操作简单，收率高，所用溶剂和萃取剂可回收利用，利于工业化生产。
- 一种2-溴苯肼硫酸盐的制备方法-201310280304.3
- 何金 - 天津市化学试剂研究所
- 2013-07-05 - 2013-11-27 - C07C243/22
- 本发明涉及一种2-溴苯肼硫酸盐的制备方法，包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤。在重氮化和还原的步骤中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行。在还原步骤中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等，不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高（高效液相色谱测其含量≥99.2%），收率≥42%，完全满足市场对2-溴苯肼硫酸盐的需要。
- 一种3-溴苯肼硫酸盐的制备方法-201310280007.9
- 何金 - 天津市化学试剂研究所
- 2013-07-05 - 2013-11-20 - C07C243/22
- 本发明涉及一种3-溴苯肼硫酸盐的制备方法，包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤。在重氮化和还原的步骤中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行。在还原步骤中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等，不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高（高效液相色谱测其含量≥99.2%），收率≥42%，完全满足市场对3-溴苯肼硫酸盐的需要。
- 一种3-溴苯肼盐酸盐的制备方法-201310280009.8
- 何金 - 天津市化学试剂研究所
- 2013-07-05 - 2013-11-20 - C07C243/22
- 本发明涉及一种3-溴苯肼盐酸盐的制备方法，包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤。在重氮化和还原的步骤中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行。在还原步骤中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等，不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高（高效液相色谱测其含量≥99%），收率≥38%，完全满足市场对3-溴苯肼盐酸盐的需要。
- 一种2-溴苯肼盐酸盐的制备方法-201310279668.X
- 何金 - 天津市化学试剂研究所
- 2013-07-05 - 2013-11-13 - C07C243/22
- 本发明涉及一种2-溴苯肼盐酸盐的制备方法，包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤。在重氮化和还原的步骤中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行。在还原步骤中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等，不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高（高效液相色谱测其含量≥99%），收率≥38%，完全满足市场对2-溴苯肼盐酸盐的需要。
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