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- [发明专利]一种2-溴苯肼硫酸盐的制备方法-CN201310280304.3无效
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何金
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天津市化学试剂研究所
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2013-07-05
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2013-11-27
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C07C243/22
- 本发明涉及一种2-溴苯肼硫酸盐的制备方法，包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤。在重氮化和还原的步骤中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行。在还原步骤中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等，不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高（高效液相色谱测其含量≥99.2%），收率≥42%，完全满足市场对2-溴苯肼硫酸盐的需要。
- 一种溴苯肼硫酸盐制备方法
- [发明专利]一种3-溴苯肼硫酸盐的制备方法-CN201310280007.9无效
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何金
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天津市化学试剂研究所
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2013-07-05
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2013-11-20
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C07C243/22
- 本发明涉及一种3-溴苯肼硫酸盐的制备方法，包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤。在重氮化和还原的步骤中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行。在还原步骤中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等，不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高（高效液相色谱测其含量≥99.2%），收率≥42%，完全满足市场对3-溴苯肼硫酸盐的需要。
- 一种溴苯肼硫酸盐制备方法
- [发明专利]一种优级纯溴化铵的制备方法-CN201310279842.0无效
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胡建华
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天津市化学试剂研究所
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2013-07-05
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2013-11-20
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C01C1/16
- 本发明涉及一种优级纯溴化铵的制备方法，其特征在于：步骤如下：⑴制备氨水溶液，将蒸馏水放入塑料桶中，通入氨气制得氨水，pH控制在10-12，相对密度控制在18-22°Be，得到溶液A；⑵优级纯溴化铵的合成，将步骤⑴得到的A溶液，在搅拌下慢慢加入溴素，并继续通氨气至pH7-8，为反应终点，温度控制在60-80℃，如有溴酸盐及游离溴存在，则继续通氨气至pH9，除去溴酸盐，然后用溴素调节pH7-8，反应完毕，得到澄清溶液。本发明优级纯溴化铵的制备方法先利用氨水与溴素合成制得溴化铵，整个生产工艺较先进，步骤简单，操作容易控制，成本较低。
- 一种优级纯溴化铵制备方法
- [发明专利]一种四溴酚酞指示剂的制备方法-CN201310280215.9无效
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石开丁
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天津市化学试剂研究所
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2013-07-05
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2013-11-20
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C07D307/885
- 本发明涉及一种四溴酚酞指示剂的制备方法，步骤如下：⑴制备次溴酸钠：将部分氢氧化钠溶于水中，冷却至10℃以下，加入溴，保持温度10℃以下，得次溴酸钠溶液；⑵溴化：分别将酚酞及剩余部分氢氧化钠溶于水中，冷却至10℃以下，再搅拌下将次溴酸钠溶液加入，放置4-6小时，然后用氢溴酸溶液中和pH值为1-2，保持反应温度低于10℃，析出沉淀，放置6小时，过滤出结晶、洗涤，滤干得粗品；⑶精制：将粗品用氢氧化钠溶液溶解，过滤至滤液清亮，滤液用稀盐酸中和至pH值为1-2，析出结晶，将结晶滤出，用纯水洗涤，于60-70℃烘干，得成品。本发明选择水溶性钠盐的合成方法比较通用易行，原料易得，周期短，操作简便。
- 一种酚酞指示剂制备方法
- [发明专利]一种优级纯磷酸钠的制备方法-CN201310280211.0无效
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胡建华
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天津市化学试剂研究所
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2013-07-05
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2013-11-20
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C01B25/30
- 本发明涉及一种优级纯磷酸钠的制备方法，步骤如下：⑴制备磷酸钠将工业十二水合磷酸氢二钠放入容器中，溶解于蒸馏水中，加热温度85-90℃，至溶解，在不断搅拌下加入氢氧化钠，使pH=8-8.4，合成后过滤；⑵滤液加热浓缩，控制温度160-180℃，浓缩至相对密度1.35-1.40°Be，停止浓缩，搅拌下冷却结晶，抽干结晶，再进行重结晶，得到优级纯磷酸钠。本发明以工业十二水合磷酸氢二钠为原料，主要步骤包括溶解十二水合磷酸氢二钠，与氢氧化钠合成制得磷酸钠再重结晶，制得优级纯磷酸钠，更符合市场需求。
- 一种优级纯磷酸钠制备方法
- [发明专利]一种3-溴苯肼盐酸盐的制备方法-CN201310280009.8无效
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何金
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天津市化学试剂研究所
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2013-07-05
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2013-11-20
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C07C243/22
- 本发明涉及一种3-溴苯肼盐酸盐的制备方法，包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤。在重氮化和还原的步骤中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行。在还原步骤中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等，不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高（高效液相色谱测其含量≥99%），收率≥38%，完全满足市场对3-溴苯肼盐酸盐的需要。
- 一种溴苯肼盐酸制备方法
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