[发明专利]一种制备苯肼的方法

摘要

本发明涉及一种制备苯肼的方法，该方法是以苯酚和水合肼为原料，用六偏磷酸钠作催化剂在一定温度下反应制备苯肼，反应体系中保持水合肼过量，以使苯酚反应完全，反应过程中不断将反应生成的水分离除去，反应结束后减压蒸馏回收水合肼，剩下的液体经分离催化剂、用碳酸钠溶液和纯水洗涤后得到苯肼成品。与传统的重氮化反应工艺合成苯肼相比，本发明反应条件温和，反应步骤少，操作简单，副产物和废弃物少，能耗低，收率在90%以上，催化剂可循环使用，生产成本低，是一种节能环保型新工艺。

主权项

一种制备苯肼的方法，其特征在于包括如下步骤：在惰性气体保护下，将苯酚、水合肼和六偏磷酸钠放入反应釜中，开启搅拌，加热升温至110℃～120℃，将蒸汽引入精馏塔中，在塔顶温度98℃～100℃采出水蒸气，反应6～8小时后取样分析，当反应液中苯酚的含量低于0.3%时结束反应，然后将反应液进行减压蒸馏回收过量的水合肼，水合肼回收完毕后用离心过滤装置将六偏磷酸钠分离出去，剩下的液体用适量碳酸钠溶液和纯水洗涤后得到苯肼成品；上述步骤中，苯酚和水合肼的摩尔比为1∶1.5～2，六偏磷酸钠的加入量为苯酚质量的10%～30%，所用水合肼的含量在90%以上。