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[发明专利]一种橡胶防老剂TMQ的制备方法-CN202210386038.1在审
发明人：付春;韦志强;高留冕 -专利权人：中石化南京化工研究院有限公司;中国石油化工股份有限公司;中国石化集团南京化学工业有限公司
申请日： 2022-04-13 - 公布日： 2023-10-27 - 主分类号： C07D215/06 文献下载
摘要：本发明属于精细化工技术领域，提供一种防老剂TMQ的绿色制备方法。本发明以苯胺和丙酮为原料在一种有机金属催化剂作用下催化缩合，然后在引发剂或过氧化物作用下进行聚合反应制备防老剂TMQ。本发明工艺不需要酸碱中和过程，不产生高含盐废水，因此是一种绿色环保的工艺。
一种橡胶防老剂 tmq 制备方法

[发明专利]一种促进剂M焦油的回收利用方法-CN202010234236.7有效
发明人：韦志强;付春;黄伟;张伟;高留冕;郁铭 -专利权人：中石化南京化工研究院有限公司;中国石油化工股份有限公司
申请日： 2020-03-30 - 公布日： 2023-10-13 - 主分类号： C07D277/72 文献下载
摘要：本发明属于精细化工技术领域，将M生产的废料M焦油中，加入催化剂，氮气保护下，高温分解，得到回收原料苯胺、二硫化碳和中间物苯并噻唑等，绝大部分被回收。本发明采用常用的设备和单元操作，生产废料的处理，易于实现工业化生产。
一种促进剂焦油回收利用方法

[发明专利]一种N-苯基马来酰亚胺反应液蒸馏成品的方法-CN202111246987.1有效
发明人： 高留冕;付春;朱立辉 -专利权人：中石化南京化工研究院有限公司;中国石油化工股份有限公司;中国石化集团南京化学工业有限公司
申请日： 2021-10-26 - 公布日： 2023-09-19 - 主分类号： C07D207/448 文献下载
摘要：本发明公开了一种N‑苯基马来酰亚胺反应液蒸馏成品的方法，首先将反应液置于带搅拌和真空系统的蒸馏釜，该蒸馏瓶与冷凝管的接口处装有一个带网的玻璃短管，接着以300~700rpm的速度搅拌，起始真空度为‑0.025~‑0.065Mpa，随后开始升温，当温度达到140~150℃时，降低搅拌速度为100~300rpm，并提高真空度至‑0.066~‑0.092Mpa，保持最高温度低于180℃，待没有液体蒸出时迅速降温，保持搅拌速度为100~200rpm，在温度降至45℃以下时即可倒出釜液，釜液经切片即为产品。该法所得产品纯度高，颜色浅，为淡黄色。是一条时间省能耗低成本低工序少操作简单环境友好的工艺路线。
一种苯基马来亚胺反应蒸馏成品方法

[发明专利]一种防老剂的制备方法-CN202010460382.1有效
发明人：韦志强;付春;黄伟;高留冕;郁铭 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中石化南京化工研究院有限公司
申请日： 2020-05-27 - 公布日： 2023-08-29 - 主分类号： C07D215/06 文献下载
摘要：本发明属于精细化工技术领域，提供一种防老剂的制备方法。制备方法以苯胺和丙酮为原料，采用反应釜与密闭反应器组合，先反应釜后密闭反应器一步法制备橡胶防老剂TMQ。通过以下方式来实现：苯胺、丙酮、催化剂先在釜式反应器中反应，反应液经输送泵输送至密闭反应器中，再在密闭反应器进行强制反应，密闭反应器出口得到TMQ缩聚反应液，再与液碱进行中和、分水，油相蒸馏造粒得到TMQ。与现有的技术相比，通过调节苯胺、丙酮等原料在反应釜和密闭反应器中不同的反应时间，可以控制苯胺和丙酮的消耗，是指控制苯胺消耗在520‑560kg/t，控制丙酮消耗在650‑730kg/t，不仅降低消耗，同时调整消耗，降低生产成本。
一种防老剂制备方法

[发明专利]一种制备防老剂TMQ联产均三甲苯的方法-CN202111375808.4在审
发明人：韦志强;陈翔霄;祝东红;付春;黄伟;高留冕 -专利权人：中石化南京化工研究院有限公司;中国石油化工股份有限公司;中国石化集团南京化学工业有限公司
申请日： 2021-11-19 - 公布日： 2023-05-23 - 主分类号： C07D215/06 文献下载
摘要：本发明属于精细化工技术领域，提供一种制备TMQ同时联产均三甲苯的的方法。反应釜中一次性投入部分苯胺，盐酸、搅拌升温，脱除盐酸中的水分，之后升温至反应温度之后，连续地通入丙酮至反应釜中进行反应，边反应边脱除反应水；之后将反应系统密闭，升温升压反应，加入液碱中和，调节至碱性，分水，油相蒸馏，脱除未反应的丙酮和水、前馏分，得到TMQ。对前馏分进行精馏，得到均三甲苯。防老剂TMQ成品，其产品中有效体含量达到45~65%，三甲苯含量达到99.0%以上。从而降低三甲苯的生产成本，减少能耗物耗，是绿色环保的合成工艺。
一种制备防老剂 tmq 联产甲苯方法

[发明专利]处理防老剂TMQ生产过程中产生的尾气的装置和方法-CN202111270305.0在审
发明人：韦志强;付春;吴其建;黄伟;高留冕;史乐萌 -专利权人：中石化南京化工研究院有限公司;中国石油化工股份有限公司;中国石化集团南京化学工业有限公司
申请日： 2021-10-29 - 公布日： 2023-05-05 - 主分类号： B01D53/18 文献下载
摘要：本发明涉及精细化工技术领域，公开了一种治理防老剂TMQ生产过程中产生的尾气的装置和方法。本发明提供的方法通过利用TMQ生产过程中产生的成盐水对尾气进行吸收，无需额外购置专门吸附剂，同时减少了尾气冷凝级数，不仅降低了处理成本，还降低了处理过程中的能耗和水耗。而且，本发明提供的方法还在对尾气进行吸收的过程中实现了对尾气中的成分进行回收，提高了TMQ生产过程中资源的有效利用率。
处理防老剂 tmq 生产过程产生尾气装置方法

[发明专利]硝基氯苯间位油分离中高浓度高盐度废水的处理方法-CN202010459854.1有效
发明人： 高留冕;郁铭;付春 -专利权人：中石化南京化工研究院有限公司;中国石油化工股份有限公司
申请日： 2020-05-27 - 公布日： 2023-03-28 - 主分类号： C02F9/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种硝基氯苯间位油分离工艺中高浓度高盐度废水的处理工艺。分为酸化预处理和催化氧化两个环节：收集硝基氯苯间位油醚化工序中的高盐高浓度难生化的洗水，首先滴加硫酸进行酸化，调节PH值为2~5，待溶液颜色由棕红色转为土黄色，并析出土黄色结晶后再将其进行过滤，滤出水稀释后加双氧水和硫酸亚铁进行催化氧化处理，再加碱调节pH到中性，再次过滤，滤出水经生化处理后可直接排放，滤渣和酸化工序中滤渣合并后送去焚烧。本发明成本低廉，较适合工业化生产，是一条绿色环保的工艺路线。
硝基氯苯间位分离中高浓度盐度废水处理方法

[发明专利]一种TMQ防老剂的制备方法-CN201910852830.X有效
发明人：韦志强;付春;江洋洋;黄伟;张伟;高留冕;吕明倩 -专利权人：中石化南京化工研究院有限公司;中国石油化工股份有限公司
申请日： 2019-09-10 - 公布日： 2022-11-25 - 主分类号： C07D215/06 文献下载
摘要：本发明属于精细化工技术领域，将苯胺、丙酮在催化剂作用下，通过成盐、缩聚等反应等生成的TMQ缩聚反应液，对部分反应液进行套用，间接的增大了催化剂的催化效果，保障产品有效体含量的同时，提高了产品中高聚物的含量从而提高了产品的软化点，实现了产品质量的提升，为产品防结块，为保障产品运输和储存提供了有利的条件。
一种 tmq 防老剂制备方法

[发明专利]一种橡胶防老剂TMQ的制备方法-CN201811189755.5有效
发明人：吕明倩;韦志强;付春;江洋洋;黄伟;史乐萌;高留冕 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中石化南京化工研究院有限公司
申请日： 2018-10-12 - 公布日： 2022-11-11 - 主分类号： C07D215/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种橡胶防老剂TMQ的制备方法。其主要特征是利用氧化石墨烯基催化剂，即有机质子酸与氧化石墨烯的非共价改性产物作为催化剂从而制备TMQ。氧化石墨烯基催化剂制备简易、催化效果良好；氧化石墨烯基催化剂的催化作用可使TMQ的制备避免了大量酸液的使用，从而避免了设备腐蚀、碱液中和及三废处理成本高昂等问题。
一种橡胶防老剂 tmq 制备方法

[发明专利]防老剂AW生产废渣的回收利用方法-CN201811159331.4有效
发明人：韦志强;付春;黄伟;史乐萌;高留冕 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中石化南京化工研究院有限公司
申请日： 2018-09-30 - 公布日： 2022-10-18 - 主分类号： C07D215/20 文献下载
摘要：本发明属于精细化工技术领域，涉及防老剂AW生产过程中精馏废渣的处理方法。将废渣和吸附剂、丙酮投入反应釜中，温度10‑150℃，时间1‑5h溶解吸附，过滤之后加入酸催化剂，和丙酮在100‑160℃，反应4‑10h，然后加入消泡剂和液碱进行中和，对油相精馏得到AW，产品AW含量可达99.0%，由于本流程与防老剂AW生产工艺类似，可利用其原生产线进行回收废渣，在增加纯化过程后，将本方法中滤液作为原料，和对氨基苯乙醚一起，和丙酮进行反应，套用于生产装置生产。与现有的技术相比，操作简单、实现废渣变废为宝，减少危废排放，同时降低成本。
防老剂 aw 生产废渣回收利用方法

[发明专利]一种低伯胺TMQ的制备方法-CN201910807796.4有效
发明人：赵福宝;韦志强;付春;黄伟;高留冕;吕明倩;张伟 -专利权人：中石化南京化工研究院有限公司;中国石油化工股份有限公司
申请日： 2019-08-29 - 公布日： 2022-09-23 - 主分类号： C07D215/06 文献下载
摘要：本发明属于精细化工技术领域，将普通TMQ成品、丙酮在催化剂作用下进行反应，得到低伯胺TMQ反应液。对低伯胺TMQ反应液使用液碱进行中和，分水，油相蒸馏得到低伯胺TMQ。本发明方法制备的TMQ成品有效组分2,2,4‑三甲基‑1,2‑二氢化喹啉二聚体含量大于40%，有害成分IBA（异丙基二苯胺）小于0.01%，伯胺可从8‑10%降低到0.01‑1%。从而在后续使用过程中，将TMQ中的伯胺化合物带来的危害大幅降低。
一种低伯胺 tmq 制备方法

[发明专利]一种去除防老剂TMQ中杂质伯胺的方法-CN201911335379.0有效
发明人：付春;韦志强;高留冕 -专利权人：中石化南京化工研究院有限公司;中国石油化工股份有限公司;中国石化集团南京化学工业有限公司
申请日： 2019-12-23 - 公布日： 2022-09-13 - 主分类号： C07D215/06 文献下载
摘要：本发明属于精细化工技术领域，苯胺、催化剂、丙酮进行缩聚反应生成含大量伯胺的TMQ粗品与一定浓度的强酸和亚硝酸钠溶液进行反应，经中和，分水，蒸馏得到低含量伯胺的TMQ成品，从而减少伯胺致癌物的生成。采用本发明，TMQ成品中的伯胺含量可以降到0‑10ppm。
一种去除防老剂 tmq 杂质方法

[发明专利]一种防老剂TMQ的制备方法-CN201710957725.3有效
发明人：韦志强;付春;黄伟;史乐萌;高留冕;孙阿沁 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中石化南京化工研究院有限公司
申请日： 2017-10-16 - 公布日： 2022-08-23 - 主分类号： C07D215/06 文献下载
摘要：本发明属于精细化工技术领域，涉及一种防老剂TMQ的制备方法。以苯胺和丙酮为原料，采用反应釜与静态混合器组合，一步法制备橡胶防老剂TMQ。产品TMQ有效体含量53.4~77.5%，与现有的技术相比，采用反应釜与静态混合器的组合，对整个反应体系液体流进行强制性地混合接触反应，大大增加了体系的传质效果，避免了传统工艺丙酮消耗偏高的现象，同时反应时间从6~12小时缩短至最少0.05小时，具有操作简单、设备可靠、催化剂消耗量低，成本较低、有效体含量较高等优点。
一种防老剂 tmq 制备方法

[发明专利]一种去除防老剂TMQ中伯胺杂质的方法-CN202110661350.2有效
发明人：付春;韦志强;高留冕 -专利权人：中石化南京化工研究院有限公司;中国石油化工股份有限公司;中国石化集团南京化学工业有限公司
申请日： 2021-06-15 - 公布日： 2022-08-09 - 主分类号： C07D215/06 文献下载
摘要：本发明属于精细化工技术领域，苯胺、催化剂、丙酮进行缩聚反应生成含大量伯胺的TMQ粗品与有机酸酐或酰氯进行反应，得到低含量伯胺的TMQ成品，从而减少伯胺杂质的生成。
一种去除防老剂 tmq 中伯胺杂质方法

[发明专利]一种防老剂AW的制备方法-CN202110692181.9有效
发明人：韦志强;付春;黄伟;祝东红;高留冕;郁铭 -专利权人：中石化南京化工研究院有限公司;中国石油化工股份有限公司;中国石化集团南京化学工业有限公司
申请日： 2021-06-22 - 公布日： 2022-07-08 - 主分类号： C07D215/20 文献下载
摘要：本发明属于精细化工技术领域，是一种防老剂AW及其制备方法。以对氨基苯乙醚和丙酮为原料，在催化剂的作用下制备防老剂AW粗品；将得到的AW粗品，加入氧化剂，进行反应；当氧化剂为酸性物质时，应再加入液碱中和、调节pH为10‑12，分液、油相水洗后，精馏得到低胺AW成品。本发明方法制备的产品AW含量可达99.5~99.9%，伯胺含量降低到40ppm以内，大幅增强了产品的安全性。与现有的技术相比，工艺操作简单、成本增加较少、产品质量优。
一种防老剂 aw 制备方法

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