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[发明专利]一种用于实现氮化铝单晶生长所需温度分布的方法-CN202310225035.4有效
发明人：赖占平;王增华;程红娟;王英民;郝建民;张丽;殷利迎;史月增 -专利权人：中国电子科技集团公司第四十六研究所
申请日： 2023-03-10 - 公布日： 2023-07-18 - 主分类号： C30B23/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于实现氮化铝单晶生长所需温度分布的方法。在采用的高温炉中没有设置双加热器热场条件下，采取在高温炉中垂直放置圆形加热器，同轴放置钨坩埚和圆形钨套筒，圆形钨套筒和钨坩埚的底部与圆形加热器垂直方向的中部在同一水平面上；圆形钨套筒分为薄壁区域和厚壁区域。通过在钨坩埚的外侧嵌套具有特定外形的钨套筒，利用金属钨高热导和高比热容的特点来实现高实现温度分布模式的精确重构，最终满足氮化铝单晶生长对温度分布的要求。采用本发明有效避免常规方法所引入的高温炉温度分布模式设计难度大、单晶生长工艺复杂度的显著提升、设备成本、维护成本显著提升等问题。
一种用于实现氮化铝单晶生长温度分布方法

[发明专利]一种适用于大尺寸氮化铝晶体生长的原料装进和取出方法-CN202310226703.5在审
发明人：殷利迎;赖占平;程红娟;张丽;王增华;史月增;郝建民;王英民 -专利权人：中国电子科技集团公司第四十六研究所
申请日： 2023-03-10 - 公布日： 2023-07-14 - 主分类号： C30B29/40 文献下载
摘要：本发明公开了一种适用于大尺寸氮化铝晶体生长的原料装进和取出方法，该方法将一个倒置的坩埚固定在PVT炉内，将原料块放在形状与挡板中心孔形状相同且开有中心孔的原料支撑板上；用支撑杆将原料支撑板自坩埚下方开口处送至上方，并保持原料支撑板外轮廓与挡板中心孔取向的一致；整体旋转一定角度置于挡板上；将籽晶固定在坩埚的下盖上，盖严坩埚下开口，装料过程完成；待生长结束后，取下下盖，用支撑杆深入至原料支撑板底部并顶起旋转一定角度，下移支撑杆，原料支撑板和原料块整体下移，直至从坩埚下开口取出。本发明可以避免频繁移动大重量坩埚的操作，大大简化原料及籽晶的放置和取出，有望实现对气体组分输运以及生长速率的简单控制。
一种适用于尺寸氮化晶体生长原料装进取出方法

[发明专利]一种在无下辅热钨加热器的高温炉中实现下辅热的方法-CN202310226694.X在审
发明人：王英民;王增华;程红娟;张丽;史月增;殷利迎 -专利权人：中国电子科技集团公司第四十六研究所
申请日： 2023-03-10 - 公布日： 2023-07-11 - 主分类号： C30B35/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种在无下辅热钨加热器的高温炉中实现下辅热的方法，该方法采取在高温炉中垂直放置一个圆形加热器，在圆形加热器内同轴放置一个圆形钨支撑件，圆形钨支撑件的下端与圆形加热器下端处于同一水平面上，在圆形钨支撑件上放置钨坩埚；圆形钨支撑件的上下端加工多个槽孔，每个槽孔一一对应；当加热器以30 kW的额定功率工作时，钨坩埚底部的温度达到2280‑2300℃。本发明利用烟囱效应使得近常压状态下的高温炉中的气体发生对流加热坩埚底部，使得坩埚底部获得高于坩埚侧壁的温度，实现了单加热器具备下辅热能力，有效避免了因常规方法引入的高温炉设计难度大、设备损坏几率高、维护成本高以及工艺复杂或工艺稳定性差等问题。
一种无下辅热钨加热器高温实现下辅热方法

[发明专利]一种在碳化硅上生长氮化铝使用的碳化钽坩埚制备方法-CN202310173706.7在审
发明人： 史月增;赖占平;程红娟;郝建民;张丽;王增华;殷利迎;王英民 -专利权人：中国电子科技集团公司第四十六研究所
申请日： 2023-02-28 - 公布日： 2023-04-04 - 主分类号： C04B35/56 文献下载
摘要：本发明公开了一种在碳化硅上生长氮化铝使用的碳化钽坩埚制备方法。将圆形钽桶压在钽片上，外部裹上一至两圈钽箔，再紧密套在石墨环托里进行加热碳化，碳化过程中，圆形钽桶、钽片、钽箔三者发生膨胀，在被石墨环托束缚的情况下紧密结合在一起形成碳化钽坩埚。本方法以较低成本制备出所需碳化钽坩埚；采取本方法制备的坩埚减少了籽晶处的轴向温差，有助于在籽晶处形成轴向温度较为均匀热场，有助于大尺寸氮化铝单晶的生长，且适合在碳化硅、氮化铝双重高温气氛下稳定不形变，可长时间稳定使用。
一种碳化硅生长氮化使用碳化坩埚制备方法

[发明专利]一种在碳化硅上生长氮化铝使用的碳化钽衬底制备方法-CN202310173708.6在审
发明人： 史月增;赖占平;程红娟;郝建民;张丽;王增华;殷利迎;王英民 -专利权人：中国电子科技集团公司第四十六研究所
申请日： 2023-02-28 - 公布日： 2023-03-31 - 主分类号： C30B23/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种在碳化硅上生长氮化铝使用的碳化钽衬底制备方法。将钽片夹在石墨纸中间，再夹在石墨片中间，然后放置在双温区石墨高温加热炉中，按三步升温加热过程进行碳化，将碳化后的钽片进行磨抛，然后再将钽片夹在石墨纸中间，再夹在石墨片中间，然后再放置在双温区石墨高温加热炉中加热进行表层碳化，得到碳化钽衬底。采取本方法可以制备出在高温气氛下稳定不形变、不开裂、长时间生长氮化铝所用平整衬底。
一种碳化硅生长氮化使用碳化衬底制备方法

[发明专利]一种提升氮化铝单晶生长中块体材料挥发量的填充方法-CN202110515641.0有效
发明人：张丽;赖占平;齐海涛;程红娟;李宝珠;陈建丽;王增华;史月增 -专利权人：中国电子科技集团公司第四十六研究所
申请日： 2021-05-12 - 公布日： 2023-01-31 - 主分类号： C30B23/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种提升氮化铝单晶生长中块体材料挥发量的填充方法，将多个中空薄壁圆筒按照从大到小的顺序依次放置在粉料烧结钨坩埚底部的卡槽内，钨坩埚与中空薄壁圆筒同轴，两种粒径的氮化铝粉料由外向内依次填充于两个中空薄壁圆筒之间的区域，添置的顺序为大粒径‑小粒径‑大粒径‑小粒径，直至填满整个钨坩埚内腔；从外向内依次取出所有的中空薄壁圆筒，经常规烧结后获得氮化铝块体材料。本发明利用了不同粒径AlN粉体具有不同烧结动力和团聚速率的特性，在烧结后不同粒径AlN粉体的界面处形成了大量通道，从而有助于提升氮化铝单晶生长中的原料挥发量和气体扩散量，进而提升晶体的生长速率，有效节约了生长时间和降低生长成本。
一种提升氮化铝单晶生长块体材料挥发填充方法

[发明专利]一种氮化铝单晶生长用复合籽晶托的制备方法-CN202210701352.4有效
发明人：张丽;王增华;程红娟;殷利迎;史月增;郝建民;赖占平;王英民 -专利权人：中国电子科技集团公司第四十六研究所
申请日： 2022-06-21 - 公布日： 2022-11-11 - 主分类号： C30B29/40 文献下载
摘要：本发明提供了一种氮化铝单晶生长用复合籽晶托的制备方法，复合籽晶托的结构是由钨厚片、钨薄片和烧结固熔层组成，制备方法如下：将组成烧结固熔层的混合粉体添加到水溶性溶剂和分散剂中，搅拌配置成混合粉体悬浮液；然后在钨厚片上沉积一层厚度均匀的混合粉体悬浮液并固化；将钨薄片垂直放置在固化的混合粉体悬浮液上面，并用钨材质的重块压平；最后将复合籽晶托的结构放置在高温炉内进行保温、煅烧，使得结构中悬浮液分散剂和基础粉体氮化铝粉挥发完全，经过煅烧后的烧结固熔层形成仅由添加粉体构成的孔隙均匀分布的多孔结构层，最终获得完整一体的复合籽晶托。本发明可有效解决由热失配引起的晶体中裂纹或开裂现象，提升生长晶体的完整性。
一种氮化铝单晶生长复合籽晶制备方法

[发明专利]一种快速区分氮化铝体单晶极性面的方法与装置-CN202110515624.7在审
发明人：赖占平;张丽;齐海涛;程红娟;李宝珠;王增华;闫锋;张飞洋;陈建丽;史月增 -专利权人：中国电子科技集团公司第四十六研究所
申请日： 2021-05-12 - 公布日： 2021-08-06 - 主分类号： G01N31/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种快速区分氮化铝体单晶极性面的方法及装置，将氮化铝晶片A极性面向上平放在铜片上；用表笔探针对氮化铝晶片的A极性面施加外力；电荷信号通过电荷放大器中的输入端输入到电荷放大器内，并通过输出端输出电压信号并显示在数字型万用表上；根据数字型万用表上的负电压信号判断氮化铝单晶片极性为：A极性面为Al极性面，与实验结果吻合；将氮化铝单晶片翻转，即B极性面朝向上方进行二次测试，根据万用表上的正电压信号判断：B极性面为N极性面。本检测方法对氮化铝晶片无任何损伤、无腐蚀、不具有破坏性，可以快速准确地区分出氮化铝单晶的极性面，实践性和通用性强。另外，该检测装置无需制样，操作简单，价格低廉，直接检测。
一种快速区分氮化铝体单晶极性方法装置

[发明专利]一种PVT法氮化铝晶体生长炉用复合保温屏及生成方法-CN201710816539.8有效
发明人：张丽;齐海涛;程红娟;金雷;史月增;赖占平 -专利权人：中国电子科技集团公司第四十六研究所
申请日： 2017-09-12 - 公布日： 2019-11-15 - 主分类号： C30B29/40 文献下载
摘要：本发明涉及一种PVT法氮化铝晶体生长炉用复合保温屏及生成方法，该复合保温屏是由5~10个单层复合保温屏通过钨螺栓固定连接而成，单层复合保温屏包含钨屏和其上沉积的AlN纤维层。单层复合保温屏生成方法为在氮化铝晶体生长炉中，钨屏放置在冷端，温度范围为1750~1950℃，AlN源放置在热端，温度范围为2000~2300℃，氮气压力设置为500mbar，加热时间2‑10小时，热端的AlN源沉积到冷端的钨屏上，钨屏上形成AlN纤维层；有益效果是保温效果良好，PVT法氮化铝籽晶生长钨炉的功率稳定，热场有效区域的温度高达2400℃，满足AlN籽晶生长方式对温度范围界定性的要求。该复合保温屏在100h的热冲击实验中几乎无形变，满足AlN籽晶生长方式对热场稳定性的需求，平均使用寿命在1000h以上。
单层复合复合保温籽晶生长保温屏氮化铝晶体生长炉纤维层热场沉积热冲击实验保温效果氮气压力范围界定功率稳定螺栓固定使用寿命有效区域氮化铝无形变冷端热端钨炉加热

[实用新型]一种碳化钽涂层的高温CVD制备装置-CN201520806732.X有效
发明人：张丽;赖占平;齐海涛;徐永宽;王利杰;程红娟;洪颖;史月增;张志欣 -专利权人：中国电子科技集团公司第四十六研究所
申请日： 2015-10-19 - 公布日： 2016-04-13 - 主分类号： C23C16/32 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种碳化钽涂层的高温CVD制备装置，该装置包括，石墨坩埚，石墨坩埚的顶端和底端开口，石墨坩埚内部放置石墨支架，石墨支架有定位的卡槽，石墨片放置在卡槽内固定，石墨坩埚的外侧包裹保温层，保温层置于与下法兰连接的石英支撑管上端，上法兰、下法兰和石英壁构成封闭空间，封闭空间外侧设置感应线圈，下法兰与抽真空装置相连接，上法兰与进气装置相连接，进气装置由钽气态化合物和氩气两路气体组成，气体流速由流量计控制。技术效果是保证石墨构件与钽气态化合物在2000℃以上的温度下充分反应，表层生成高致密光洁的碳化钽涂层，满足高致密度、符合化学计量比的碳化钽涂层生长的要求。
一种碳化涂层高温 cvd 制备装置

[发明专利]一种高温用复合材质石墨加热器的制备方法-CN201510675208.8在审
发明人：齐海涛;张丽;史月增;孟大磊;窦瑛;张皓;张政;徐所成;赖占平 -专利权人：中国电子科技集团公司第四十六研究所
申请日： 2015-10-19 - 公布日： 2016-02-24 - 主分类号： C04B41/85 文献下载
摘要：本发明公开了一种高温用复合材质石墨加热器的制备方法。该方法依照以下步骤进行：（A）石墨加热器预处理；（B）金属箔预处理；（C）金属箔贴附；（D）高温热处理。采取本方法可以将石墨加热器完美转化成金属碳化物－石墨复合材质石墨加热器。该复合材质石墨加热器既保留了石墨加热器的加热功能，又具有了金属碳化物的高温抗腐蚀性能，既可实现石墨与内部被加热元件的物理隔离，又可杜绝高温下石墨内表面的碳挥发。该方法还可消除金属箔直接在惰性气氛，如氩气、氦气或真空中碳化造成的碎裂、鼓泡和无法完整贴合等问题。
一种高温复合材质石墨加热器制备方法

[发明专利]一种PVT法生长AlN单晶用复合籽晶托的制备方法-CN201410774970.7在审
发明人：张丽;齐海涛;史月增;程红娟;徐永宽 -专利权人：中国电子科技集团公司第四十六研究所
申请日： 2014-12-16 - 公布日： 2015-03-25 - 主分类号： C30B29/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种PVT法生长AlN单晶用复合籽晶托的制备方法。复合籽晶托为TaC涂层/石墨为基体的耐高温耐腐蚀复合材料，其制备方法为采用双温区CVR法在石墨片上沉积一层致密Ta，并原位碳化生成TaC涂层，即获得TaC涂层/石墨复合籽晶托。采用本方法制备的TaC涂层/石墨复合籽晶托不仅可以长时间经受AlN单晶生长的高温、Al蒸汽强侵蚀性等恶劣环境，克服了传统CVD法制备TaC涂层高温易剥离的现象，还可以预防石墨中碳气氛渗透污染AlN体单晶。TaC涂层/石墨复合籽晶托具有耐高温、耐腐蚀、表面平整易加工等优点，适合用于物理气相传输法生长大尺寸高质量AlN单晶。
一种 pvt 生长 aln 单晶用复合籽晶制备方法

[发明专利]一种用于AlN籽晶粘贴的铝基高温粘结剂及其制备方法-CN201410569829.3有效
发明人：张丽;齐海涛;史月增;程红娟;徐永宽 -专利权人：中国电子科技集团公司第四十六研究所
申请日： 2014-10-23 - 公布日： 2015-02-25 - 主分类号： C09J1/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种用于AlN籽晶粘贴的铝基高温粘结剂及其制备方法。该粘结剂按重量百分比组成：氮化铝为30～50%、铝为10～30%、异丙醇为10～20%和去离子水为0～50%。制备方法是：按重量百分比称取氮化铝、铝粉、异丙醇和去离子水放入容器中，将盛有原料的容器放入温度为30～80℃的磁力搅拌水浴锅中搅拌，混合均匀的悬浮液即为铝基高温粘结剂。该铝基粘结剂无毒，在AlN单晶生长过程中能耐受2000℃以上高温，可使AlN陶瓷托与AlN籽晶在AlN单晶生长温度下紧密粘贴，防止AlN籽晶背面反向升华而出现的籽晶烧蚀现象，而且粘结剂本身无杂质引入，可用于物理气相传输自籽晶生长大尺寸高质量的AlN单晶。
一种用于 aln 籽晶粘贴高温粘结及其制备方法

[发明专利]一种感应加热炉内的钨坩埚保护方法-CN201410732779.6有效
发明人： 史月增;徐永宽;齐海涛;张丽 -专利权人：中国电子科技集团公司第四十六研究所
申请日： 2014-12-07 - 公布日： 2015-02-18 - 主分类号： C30B29/48 文献下载
摘要：本发明涉及一种感应加热炉内的钨坩埚保护方法。该方法是将耐高温且不与碳反应的支架放置在石墨保温层上，支架有一个直径大于氮化硼圆桶直径的圆盘，用以减少石墨保温层中的碳向钨坩埚扩散。将钨坩埚放置在支架圆盘中心上，将氮化硼圆桶放置在支架圆盘上，并且氮化硼圆桶分别与石墨保温层、钨坩埚之间留有缝隙，使氮化硼圆桶的外壁与石墨保温层的内壁不接触，使氮化硼圆桶的内壁与钨坩埚的外壁不接触，以防止在高温下接触后互相扩散。本方法采用氮化硼圆桶与支架一起把钨坩埚与石墨保温层隔离开，可极大地减慢钨坩锅的碳化过程。本方法使钨坩锅的使用寿命有很大的提高，在温度为2200℃时，至少能使用350小时以上。
一种感应加热炉坩埚保护方法

[发明专利]CdS单晶生长方法及装置-CN201210359321.1有效
发明人：程红娟;徐永宽;史月增;李晖;张嵩;杨丹丹 -专利权人：中国电子科技集团公司第四十六研究所
申请日： 2012-09-24 - 公布日： 2014-03-26 - 主分类号： C30B23/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种CdS单晶生长方法及装置，该方法包括：将CdS单晶籽晶置于抛光片上，然后将该抛光片放置在支撑台上；将CdS粉料和低阻掺杂剂放入坩埚内，所述坩埚放置在位于所述支撑台上的反应管内，所述反应管的外侧设有外管；所述外管设在加热炉内，将所述反应管内抽真空，并向所述反应管内通入载气；将生长区温度升至950-1015度，源区温度升至1000-1055度，进行CdS单晶生长，生长结束后，将炉内温度降至室温，取出生长后的CdS单晶；该装置包括：抛光片、支撑台、坩埚、反应管、外管和加热炉。本发明通过调控生长区和源区的温度，从而控制CdS单晶生长速度，近而使CdS单晶产生较小的应力，获得质量较高的大尺寸CdS单晶。
cds 生长方法装置

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