[发明专利]还原组合物以及油菜素内酯同系物中间体的制备方法和应用

权利要求书

1.一种用于制备油菜素内酯同系物中间体的还原组合物，其特征在于，包括：三(叔丁氧基)氢化铝锂和亚铜盐，由第一化合物与所述还原组合物反应制得所述中间体，所述第一化合物的结构式为所述中间体的结构式为其中R为β-甲基，α-甲基，β-乙基或者羟基；所述第一化合物与所述三(叔丁氧基)氢化铝锂的摩尔比为1:0.8～2.0，所述第一化合物与所述亚铜盐的质量比为1:0.05～0.2；所述反应温度为-20℃至25℃；

所述亚铜盐为CuI、CuBr和CuCl中的一种或者多种。

2.一种使用权利要求1所述的还原组合物制备油菜素内酯同系物中间体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将第一化合物、权利要求1所述的还原组合物以及第一溶剂混合在反应温度为40℃以下的条件下反应得到中间体。

3.根据权利要求2所述的油菜素内酯同系物中间体的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂为DMF、DMSO、CH₂Cl₂、CHCl₃、THF和丙酮中的一种或者多种。

4.根据权利要求3所述的油菜素内酯同系物中间体的制备方法，其特征在于，还包括将分离出的中间体重结晶：将分离出的中间体用第二溶剂重结晶。

5.根据权利要求4所述的油菜素内酯同系物中间体的制备方法，其特征在于，所述第二溶剂为丙酮、乙醇、甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、石油醚和正己烷中的一种或多种。

6.权利要求2-5任一项所述的制备方法制得的中间体在制备第二化合物中的应用，其特征在于，包括：将中间体、开环组合物和第一溶剂混合，之后在140～180℃下回流反应1-2h得到第二化合物，所述第二化合物的结构式为其中R为β-甲基，α-甲基，β-乙基或者羟基，所述开环组合物，包括：吡啶-HBr以及对甲苯磺酸。

7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述对甲苯磺酸与所述吡啶-HBr的摩尔比为1:2-3。