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[发明专利]一种分析熊去氧胆酸质量的方法-CN202310676317.6在审
发明人：龙能吟;李斌;刘红;许新华 -专利权人： 湖南科瑞生物制药股份有限公司
申请日： 2023-06-08 - 公布日： 2023-09-05 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开一种分析熊去氧胆酸质量的方法，属于化学药物分析技术领域。本发明提出一种分析熊去氧胆酸质量的方法，包括以下步骤：以高效液相色谱仪和电喷雾检测器作为检测仪器，以十八烷基硅烷基键合相为固定相，选用甲酸溶液或者三氟乙酸溶液作为流动相A，选用甲酸的甲醇乙腈溶液或者三氟乙酸的甲醇乙腈溶液作为流动相B进行梯度洗脱，检测器雾化温度为30‑35℃。该方法能够分析得出熊去氧胆酸质量。
一种分析熊去氧胆酸质量方法

[发明专利]一种分析石胆酸质量的方法-CN202310676313.8在审
发明人：龙能吟;李斌;刘红;许新华 -专利权人： 湖南科瑞生物制药股份有限公司
申请日： 2023-06-08 - 公布日： 2023-09-05 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开一种分析石胆酸质量的方法，属于化学药物分析技术领域。该分析石胆酸质量的方法，包括以下步骤：选择高效液相色谱仪作为检测仪，以十八烷基硅烷基键合相为固定相，选用三氟乙酸乙腈溶液或者甲酸乙腈溶液作为流动相A，三氟乙酸溶液或者甲酸溶液作为流动相B进行梯度洗脱，电喷雾检测器雾化温度为35‑38℃；进样量为5‑12μl；流速为0.9‑1.2ml/min；柱温为25‑35℃。该方法实现杂质和石胆酸的有效分离，能够准确测定石胆酸中杂质的含量，从而能够分析得出石胆酸的质量。
一种分析胆酸质量方法

[发明专利]一种将羰基转为亚甲基的复合催化剂及其高效催化胆固醇合成的制备方法-CN202211264364.1有效
发明人：邹元;刘红;甘红星;曾权;周振 -专利权人： 湖南科瑞生物制药股份有限公司
申请日： 2022-10-17 - 公布日： 2023-08-18 - 主分类号： B01J25/02 文献下载
摘要：本发明涉及胆固醇合成技术领域，公开了一种将羰基转为亚甲基的复合催化剂及其高效催化胆固醇合成的制备方法。所述复合催化剂以雷尼镍和NiO以质量比4～6:1混合制成；所述复合催化剂用于催化胆固醇及其衍生物的羰基转为亚甲基。使用将羰基转为亚甲基的复合催化剂的胆固醇高效合成方法，反应式如下：所述胆固醇通过将GCH‑03与所述复合催化剂共混经一步法制备得到，反应步骤包括将有机溶剂IV、雷尼镍、NiO混合，加入乙二硫醇，置于室温至于所述氢气气氛下搅拌，加入所述GCH‑03，进行反应IV，室温过滤，加水，减压浓缩并蒸干有机溶剂IV，干燥得到粗品，具有胆固醇合成收率高、工艺简单、环保性好的优点。
一种羰基转为甲基复合催化剂及其高效催化胆固醇合成制备方法

[发明专利]一种地屈孕酮的精制方法-CN202111346557.7有效
发明人：唐杰;龙能吟;刘靖;周桑 -专利权人： 湖南科瑞生物制药股份有限公司
申请日： 2021-11-15 - 公布日： 2023-06-27 - 主分类号： C07J7/00 文献下载
摘要：本发明提供一种地屈孕酮的精制方法，所述方法包括将地屈孕酮粗品在有机溶剂存在下和在超声波条件下与亚硫酸根衍生化试剂发生反应，使得其中如式I所述醛基杂质衍生化并溶于水而除去，得到地屈孕酮精品。本发明提供一种绿色环保，安全简便的方法去除此醛基杂质，使粗品地屈孕酮中醛基杂质I的含量降低至0.1％以下，符合药典标准，且高于行业内标准。
种地孕酮精制方法

[发明专利]非那雄胺异构体17α-非那雄胺的制备方法-CN202111206929.6有效
发明人：龙能吟;戴枫林;甘红星;田青 -专利权人： 湖南科瑞生物制药股份有限公司
申请日： 2021-10-18 - 公布日： 2023-05-23 - 主分类号： C07J73/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种非那雄胺异构体17α‑非那雄胺的制备方法。所述方法包括:1)在第一反应条件下，在小分子醇和浓盐酸存在下，使化合物I差向构异化以产生在第一反应液中的化合物II，并从第一反应液中分离出化合物II；2)在第二反应条件下，在溶剂和格氏试剂的存在下，使化合物II与叔丁胺反应，以产生在第二反应液中的化合物III，并从第二反应液中分离出化合物III；3)将化合物III溶于有机溶剂中，在第三反应条件下，在氧化剂DDQ和BSTFA的存在下，使化合物III发生脱氢反应，以产生在第三反应液中的17α‑非那雄胺，从第三反应液中分离出产物17α‑非那雄胺。本发明提供的方法具有成本低、反应条件温和等优点，所得产品质量稳定。
雄胺异构体 17 制备方法

[发明专利]一种胆固醇衍生物羧基溴代方法及其用以25-羟基脱氢胆固醇合成的制备方法-CN202211264538.4在审
发明人：邹元;刘红;甘红星;曾权;周振 -专利权人： 湖南科瑞生物制药股份有限公司
申请日： 2022-10-17 - 公布日： 2023-05-12 - 主分类号： C07J9/00 文献下载
摘要：本发明涉及胆固醇类合成技术领域，公开了一种胆固醇衍生物羧基溴代方法及其用以25‑羟基脱氢胆固醇合成的制备方法。溴代方法反应式如下：具体步骤为将溶剂与催化剂锂盐混合，加入GC‑03，再加入酸II和上溴剂，搅拌均匀，进行反应V，温度为30～60℃，时间为3～8h；所述锂盐包括无水乙酸锂和二水乙酸锂中的一种。采用二水醋酸锂为催化剂，用NBS将原料溴化，转化率得到有效提升，采用该方法的25‑羟基脱氢胆固醇的总合成工艺具有产率高且总成本低的优点，能有效降低单位质量的25‑羟基脱氢胆固醇的生产成本。
一种胆固醇衍生物羧基方法及其用以 25 羟基脱氢合成制备

[发明专利]麦角甾醇及其衍生物的合成方法-CN202111334729.9有效
发明人：李凯;唐杰;谢来宾 -专利权人： 湖南科瑞生物制药股份有限公司
申请日： 2021-11-11 - 公布日： 2023-05-05 - 主分类号： C07J9/00 文献下载
摘要：本发明公开了麦角甾醇及其衍生物的合成方法，该合成方法以化合物V为原料，经侧链醛基化、wittig反应后得到麦角甾醇及其衍生物；该化合物V的结构式为：本发明提供了麦角甾醇及其衍生物的新的制备方法，通过合成的方式获得麦角甾醇，可针对性获得目标结构且收率高、纯度高。另外，本发明的合成路线短且绿色环保，适于工业化生产。
麦角及其衍生物合成方法

[发明专利]胆酸中间体A4及其制备方法-CN202211272185.2在审
发明人：李斌;刘红;黎成杰 -专利权人： 湖南科瑞生物制药股份有限公司
申请日： 2022-10-18 - 公布日： 2023-04-28 - 主分类号： C07J21/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种胆酸中间体A4及其制备方法。所述胆酸中间体A4的制备方法包括：以甲苯为溶剂，以乙二醇为缩酮反应试剂，以对甲苯磺酸为催化剂，将式A3所示化合物与甲苯、乙二醇和对甲苯磺酸混合后，使体系升温至回流状态进行反应，直至反应完全，得到反应产物，所述反应产物经后处理得到式A4所示化合物。本发明提供一种反应条件温和的化学合成方法生产胆酸中间体A4，该胆酸中间体A4最终可以用于高效制备胆酸，以解决通过动物内脏提取胆酸带来的病毒传染的风险。
胆酸中间体 a4 及其制备方法

[发明专利]一种植物源脱氧胆酸中间体的制备方法-CN202211315720.8在审
发明人：曾春玲;李斌;刘红;羊向新;许新华 -专利权人： 湖南科瑞生物制药股份有限公司
申请日： 2022-10-26 - 公布日： 2023-04-18 - 主分类号： C07J7/00 文献下载
摘要：一种植物源脱氧胆酸中间体的制备方法，包括以下步骤：步骤1、以(20S)‑9‑羟基‑3‑酮基孕甾‑4‑烯‑20‑羧酸甲酯为起始原料，脱水合成化合物B1；步骤2、化合物B1加氢还原生成化合物A2；步骤3、化合物A2在3α‑羟基类固醇脱氢酶作用下还原酮基为化合物A3。本发明合成化合物B1过程中无△8,9位双键的异构体。在对中间体B1加氢时，本发明通过控制氢气压力选择性还原△4,5位氢，而△9,11位双键不受影响，选择合适的溶剂和温度减少5α‑H副产物生成。在对中间体A2的3‑酮基还原过程中，本发明所得产物A3无3β羟基异构体，整体路线的收得率较原工艺大幅度提高，便于工业化生产。
一种植物脱氧胆酸中间体制备方法

[发明专利]麦角甾醇及其衍生物的制备方法-CN202111334702.X有效
发明人：李凯;唐杰;谢来宾 -专利权人： 湖南科瑞生物制药股份有限公司
申请日： 2021-11-11 - 公布日： 2023-04-07 - 主分类号： C07J9/00 文献下载
摘要：本发明公开了麦角甾醇及其衍生物的制备方法，该制备方法包括以下步骤：wittig试剂的制备、骨架甾体结构的制备、甾体结构发生wittig反应得到麦角甾醇及其衍生物。本发明提供了麦角甾醇及其衍生物的新的制备思路，通过合成的方式获得麦角甾醇或其衍生物，可针对性获得目标结构且收率高、纯度高。另外，本发明以植物甾醇和醇类试剂作为原料，原料来源广泛且绿色环保，适于工业化生产。
麦角及其衍生物制备方法

[发明专利]一种胆固醇的精制方法-CN202210624422.0有效
发明人：唐杰;戴枫林;曾权;羊向新 -专利权人： 湖南科瑞生物制药股份有限公司
申请日： 2022-06-02 - 公布日： 2023-04-07 - 主分类号： C07J9/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种胆固醇的精制方法，该方法包括步骤：将胆固醇粗品加入溶剂中，升温使所述粗品溶解，然后加入脱色剂，反应结束后，过滤，重结晶，得到高纯度胆固醇；所述溶剂包括第一溶剂和第二溶剂，所述第一溶剂为正庚烷、正己烷、环己烷、石油醚中的至少一种；所述第二溶剂为乙酸和/或丙酸；所述胆固醇粗品包括杂质3α‑胆甾‑5‑烯‑3‑醇、3α‑胆甾‑4‑烯‑3‑醇、3β‑胆甾‑4‑烯‑3‑醇中的至少一种。通过本发明的方法，可有效去除胆固醇中与胆固醇结构相似的杂质，且使胆固醇的纯度达99.9％以上并且内毒素符合注射用胆固醇标准。
一种胆固醇精制方法

[发明专利]一种植物源7-酮基石胆酸的制备方法-CN202111345133.9有效
发明人：李斌;曾春玲;龙能吟;谢来宾;戴怡才 -专利权人： 湖南科瑞生物制药股份有限公司
申请日： 2021-11-15 - 公布日： 2023-04-07 - 主分类号： C07J9/00 文献下载
摘要：本发明提供一种植物源7‑酮基石胆酸的制备方法，包括以式I所示的3,7‑二酮‑5β‑胆甾烷‑24‑酸为原料，在3α还原酶和包含碱水的体系中反应生成如式II所述的7‑酮基石胆酸。本发明以植物源发酵产物BA经过一系列合成制备的3,7‑二酮‑5β‑胆甾烷‑24‑酸为起始物料，打通了植物源全合成路线，打破了动物源的垄断地位。本发明的起始原料来源广泛，无动物源遗传病毒携带的可能性。本发明使用3α还原酶，利用酶的高度专一性特性，选择性还原效果好，无3β羟基异构体存在，同时该工艺通过碱水和甘油/2‑甲基四氢呋喃体系反应，安全、环保，化合物II收率较高，纯度较好。
一种植物基石胆酸制备方法

[发明专利]一种7-脱氢胆固醇中间体的制备方法及7-脱氢胆固醇的制备方法-CN202211332514.8在审
发明人：邹元;孙超;刘红;甘红星;曾权;周振 -专利权人： 湖南科瑞生物制药股份有限公司
申请日： 2022-10-28 - 公布日： 2023-03-21 - 主分类号： C12P33/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种7‑脱氢胆固醇中间体的制备方法及7‑脱氢胆固醇的制备方法，该中间体的结构式为其制备方法包括以下步骤：向第一反应容器中加入化合物IV、第一溶剂、水、酮还原酶、酯水解酶、辅酶、辅酶再生系统，在25～35℃下进行反应，得到化合物V；其中，所述化合物IV的结构式为：所述第一溶剂由甲醇、乙醇、异丙醇、甘油、乙二醇、乙酸乙酯、二甲基四氢呋喃中的至少一种与叔丁醇的混合溶液；其中，R1为H或羟基保护基团，R2为H、‑Ac、‑Ts中的一种。通过本发明的方法，可有效提高该中间体的收率和纯度，进一步提高7‑脱氢胆固醇的收率。
一种脱氢胆固醇中间体制备方法

[发明专利]一种制备古古甾酮的方法-CN202111346264.9有效
发明人：蒋红平;龙能吟;唐小海;谢来宾 -专利权人： 湖南科瑞生物制药股份有限公司
申请日： 2021-11-15 - 公布日： 2023-03-21 - 主分类号： C07J13/00 文献下载
摘要：一种制备古古甾酮的方法，通过式6所示化合物经一步法制备得到，具体包括将式6所示化合物溶解在有机溶剂中，加入自由基引发剂过氧化苯甲酰和催化剂，通入空气进行氧化反应得到所述古古甾酮，所述有机溶剂中包含C3‑C6的酮，所述催化剂包括N‑羟基邻苯二甲酰亚胺和过渡金属钴、锰或铜的氧化物或盐。本发明以更有效的方式，直接通过空气氧化引入16‑位碳基得到目标化合物古古甾酮，其步骤更短，收率更高，更环保。
一种制备古古甾酮方法

[发明专利]一种石胆酸的精制方法-CN202211334336.2在审
发明人：蒋红平;刘红;甘红星;龙能吟 -专利权人： 湖南科瑞生物制药股份有限公司
申请日： 2022-10-28 - 公布日： 2023-02-28 - 主分类号： C07J9/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种石胆酸的精制方法，该方法包括步骤：将石胆酸粗品与碱在水中进行反应，然后加入二氯甲烷混合，分层后在水相加入醇类溶剂，再加入酸调节pH至3～4，析出固体，固液分离，得到高纯石胆酸；其中，所述碱为无机钾盐和/或无机钠盐。通过本发明的方法可对石胆酸粗品进行纯化得到高纯度石胆酸，且方法简单，产品收率高。
一种胆酸精制方法

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