[发明专利]开环组合物以及油菜素内酯同系物中间体的制备方法

权利要求书

1.一种油菜素内酯同系物中间体的制备方法，其特征在于，由中间化合物与所述开环组合物反应制得所述中间体，所述中间化合物的结构式为所述中间体的结构式为其中R为β甲基，α甲基，β乙基或者羟基；所述开环组合物包括吡啶-HBr以及对甲苯磺酸；

所述中间体的制备过程是将中间化合物、所述的开环组合物和第一溶剂混合，之后在140～180℃下回流反应得到中间体；

所述中间化合物与所述开环组合物中的对甲苯磺酸的质量比为1:0.05～0.2，所述中间化合物与所述吡啶-HBr的摩尔比为1:0.1～1；所述回流反应的时间为1-2h。

2.根据权利要求1所述的油菜素内酯同系物中间体的制备方法，其特征在于，所述吡啶-HBr由吡啶和HBr混合制得。

3.根据权利要求1所述的油菜素内酯同系物中间体的制备方法，其特征在于，所述中间化合物与所述第一溶剂的物料比为1g:3-4mL。

4.根据权利要求1所述的油菜素内酯同系物中间体的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂为DMF、DMA和DMSO中的一种或者多种。

5.根据权利要求1所述的油菜素内酯同系物中间体的制备方法，其特征在于，还包括分离纯化中间体：向反应生成物中加冰水并搅拌，之后过滤得到滤饼，将滤饼用石油醚洗涤得到黄色固体，继续将所述黄色固体用第二溶剂重结晶得到纯化后的中间体。

6.根据权利要求5所述的油菜素内酯同系物中间体的制备方法，其特征在于，所述第二溶剂为丙酮、乙醇、甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、石油醚和正己烷中的一种或多种。