[发明专利]茚满酮类化合物的制备方法有效
| 申请号： | 202110499119.8 | 申请日： | 2021-05-08 |
| 公开（公告）号： | CN113214067B | 公开（公告）日： | 2023-06-30 |
| 发明（设计）人： | 刘宇;陈腾云;高继强;邱廷田;王玉卓;吴运凯;武原琪;郭家铭 | 申请（专利权）人： | 长春工业大学 |
| 主分类号： | C07C49/67 | 分类号： | C07C49/67;C07C45/67;C07C49/697;C07C49/755 |
| 代理公司： | 长春众邦菁华知识产权代理有限公司 22214 | 代理人： | 李外 |
| 地址： | 130000 吉林*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 酮类 化合物 制备 方法 | ||
1.一种茚满酮类化合物的制备方法，其特征在于，该方法包括：
在镍催化剂、配体、联硼酸频那醇酯、碱和水的作用下，将式1结构的邻溴苯基环丁酮在溶剂中于70℃～90℃反应12～24小时，反应结束后产物分离提纯，得到式I结构的茚满酮类化合物；
式I中，R1为氢原子、氟原子、甲基、三氟甲基或烷氧基；
所述的镍催化剂为NiBr2、NiBr2·CH3OCH2CH2OCH3、Ni(OTf)2或Ni(COD)2；所述的配体为新铜试剂、3,4,7,8-四甲基-1,10-菲罗啉、5,6-二甲基-1,10-菲咯啉、4-甲基-1,10-邻二氮杂菲或55'-二甲基-2,2-联吡啶；所述的碱为碳酸钠、氢氧化钠、三乙胺、碳酸氢钾、磷酸钾、TMG或DBU；所述的溶剂为DMF或DMA。
2.根据权利要求1所述的一种茚满酮类化合物的制备方法，其特征在于，所述的R1为甲基或烷氧基。
3.根据权利要求1所述的一种茚满酮类化合物的制备方法，其特征在于，所述的镍催化剂的投料摩尔分数为2.5～5％；配体的投料摩尔分数为5～22％；联硼酸频那醇酯的投料当量为1.2～3.5equiv.；碱的投料当量为1.2～3.0equiv.；水的投料当量为2.0～5.0equiv.。
4.根据权利要求1所述的一种茚满酮类化合物的制备方法，其特征在于，所述的分离提纯使用柱层析或薄层层析，层析使用的展开剂为石油醚与乙醚的混合物。
5.根据权利要求4所述的一种茚满酮类化合物的制备方法，其特征在于，所述的石油醚与乙醚的体积比为2:1～50:1。
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