[发明专利]一种氧掺杂单层过渡金属硫族化合物及其制备方法和应用

说明书

本发明提供了一种氧掺杂单层过渡金属硫族化合物的制备方法，包括以下步骤：A)将铁氧化物、金属前驱体钨氧化物和氯化钠混合均匀，得到反应前驱体；B)将步骤A)得到的反应前驱体在高温下与硫粉进行反应，得到氧掺杂单层过渡金属硫族化合物。本发明利用铁氧化物辅助化学气相沉积法，获得了高质量单层的氧掺杂二硫化钨单晶，在光电探测器、光电传感器等方面有着巨大的应用前景。相对于现有的过渡金属硫族化合物掺杂方法而言，此方法实现了原位掺杂氧元素，且工艺简单，易于规模化生产。

技术领域

本发明涉及过渡金属硫族化合物制备技术领域，尤其涉及一种氧掺杂单层过渡金属硫族化合物及其制备方法和应用。

背景技术

过渡金属硫族化合物具有较高的电子迁移率及适宜的禁带宽度，当其为单层时能带为直接带隙，具有极高的发光效率。然而，单层高质量过渡金属硫族化合物的合成仍具有困难，如本征缺陷导致的发光效率远低于理论值，大规模合成的通用策略也具有一定挑战。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种氧掺杂单层过渡金属硫族化合物及其制备方法和应用，通过简单的方法即可制备出光学性质优越，应用前景广泛的氧掺杂单层二硫化钨单晶。

本发明提供了一种氧掺杂单层过渡金属硫族化合物的制备方法，包括以下步骤：

A)将铁氧化物、金属前驱体钨氧化物和氯化钠混合均匀，得到反应前驱体；

B)将步骤A)得到的反应前驱体在高温下与硫粉进行反应，得到氧掺杂单层过渡金属硫族化合物。

优选的，所述铁氧化物为三氧化二铁、四氧化三铁和氧化亚铁中的一种或多种。

优选的，所述金属前驱体钨氧化物为三氧化钨。

本发明对所述铁氧化物、金属前驱体钨氧化物、氯化钠和硫粉的来源并无特殊限定，可以为一般市售，优选为化学纯度。

优选的，所述铁氧化物、金属前驱体钨氧化物和氯化钠的质量比为1:(6～8):(2～3)，进一步优选为1:7:3。

在一个优选的实验方案中，所述铁氧化物的用量为10mg，金属前驱体钨氧化物的用量为70mg，氯化钠的用量为30mg，硫粉为40mg。

本发明优选的，所述反应的温度为825～855℃，进一步优选为850℃，反应的时间优选为3～7min，进一步优选为5min。

本发明优选的，所述反应在石英管中进行，所述石英管的内径优选为50mm。

本发明优选的，所述制备方法具体包括以下步骤：

a)将铁氧化物、金属前驱体钨氧化物和氯化钠混合均匀，研磨得到均匀粉末，作为反应前驱体；

b)将硫粉和步骤a)得到的反应前驱体分别置于石英舟中，放置在双温区管式炉中，硫粉位于气流上游，反应前驱体位于气流下游，二氧化硅基底硅片光面朝下覆盖在放置前驱体的石英舟上；

c)将氩气与氢气的混合气体通入管内，排净管内空气后，升温，使硫粉及反应前驱体位置温度分别到达180～220℃和825～855℃，反应结束后停止加热，继续在通气状态下使产物随炉降温至室温，得到氧掺杂单层过渡金属硫族化合物。

进一步优选的，使硫粉及反应前驱体位置温度分别到达200℃和850℃。

本发明所制备得到的氧掺杂单层过渡金属硫族化合物具体为氧掺杂的单层二硫化钨单晶，所得单晶沉积在二氧化硅基底表面。

所述氩气与氢气的混合气体的流量优选为40～80sccm，进一步优选为60sccm，所述氩气和氢气的体积比优选为(4～6)：1，进一步优选为5：1。

本发明优选的，所述升温的时间优选为27～35min，进一步优选为30min。