[发明专利]一种氧化镥基质的闪烁晶体制备方法及应用

说明书

本发明提供了一种氧化镥基质的闪烁晶体制备方法，按照化学通式(Lu_1‑xM_xYb_y)₂O₃称取化学计量比的氧化镥，氧化镱和所需的稀土离子氧化物，混合均匀后，根据需要等静压成料饼或料棒，烧结后，选用氧化镥陶瓷棒或单晶作为籽晶进行晶体生长，获得晶体中掺杂了Yb³⁺作为激活离子，将氧化镥的超快闪烁体基质的优势充分发挥出来，且制备方法简单易操作，制备的闪烁晶体质量优良。

技术领域

本发明属于稀土离子晶体领域，特别涉及一种氧化镥基质的闪烁晶体制备方法及应用。

背景技术

闪烁材料是一种能吸收高能粒子或射线而发出可见光子的材料，其中超快闪烁材料是指响应时间小于4ns(10^-9s)的闪烁体材料。此类材料在脉冲辐射探测(Pulsedradiation detection)，太阳中微子探测，和反应动力学，惯性约束核聚变，宇宙射线研究中发挥着支柱性的作用。

尽管不同的应用对闪烁体会提出不同的要求，但闪烁体在绝大多数应用中都被用于检测电离辐射，所以要求闪烁体对电离辐射要有高的阻断能力，即要求闪烁体具有高密度并含有原子序数大的元素。氧化镥(Lu₂O₃)具有极高的密度(9.42g/cm³)，是目前已知的闪烁体中密度第二的基质材料，仅略低于氧化铪晶体HfO₂(9.68g/cm³)。这使得它对各类射线(x射线、γ射线)的阻止本领相当高。

表1超快闪烁体性能(按密度排序)

表1中是目前常见的按照密排序后超快闪烁体的性能。此外，作为稀土倍半氧化物晶体的一员，Lu₂O₃晶体还具有一系列优点：立方晶系、无双折射；价带和导带间能带间隙很宽(6.5eV)，作为发光材料基体可容纳许多激活剂离子如Eu，Tb，Tm，Er等的发射能级，因此易实现各种稀土掺杂；高分凝系数；高热导率12.5-16.5W/mK；低声子能量～430cm^-1，低无辐射跃迁、高量子效率。因此氧化镥作为闪烁体基质材料备受人们青睐。

在超快闪烁应用领域，Ce³⁺离子是良好的闪烁体发光中心，通常可以实现0.2-1ns级的超快响应时间，并在在LYSO:Ce晶体有良好的商业应用。然而，氧化镥具有较强的原子屏蔽效应，无法使用Ce³⁺作为激活离子。因此，需要使用一种新型的激活离子才能发挥氧化镥的超快闪烁体基质的优势。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中没有合适的激活离子来发挥氧化镥的超快闪烁体基质的技术难题，本发明提供了一种氧化镥闪烁晶体制备方法，步骤为：

(1)按照化学通式(Lu_1-xM_xYb_y)₂O₃称取化学计量比的氧化镥，氧化镱和所需的稀土离子氧化物，混合均匀后，根据需要等静压成料饼或料棒，等静压压力为100-220Mpa，放入马弗炉中烧结，烧结温度为1500-1780℃，恒温2-12小时，升降温速率75-120℃/h；

(2)选用氧化镥陶瓷棒或单晶作为籽晶进行晶体生长，采用合适的晶体生长方法，选择等高熔点金属作为坩埚；其中晶体生长温度为(2450±20)℃，籽晶接种温度为2480-2530℃，生长气氛为纯Ar气、(1-10％)H₂+(90-99％)Ar、(0.1-1％)O₂+(99-99.9％)H₂中任一种。

作为改进，步骤(2)晶体生长方法为浮区法，冷坩埚法，微下拉法，温提法，热交换法，下降法中任一种。