[发明专利]一种高纯石墨坩埚及高质量碳化硅单晶制备方法

说明书

本发明公开一种高纯石墨坩埚及高质量碳化硅单晶制备方法，属于晶体生长领域。本发明中通过高纯石墨坩埚、碳化硅粉料和生长工艺相结合使得长晶过程原料表面能形成较大碳化硅结晶圆饼来阻挡坩埚底部原料的碳颗粒输运，简便、高效的降低碳化硅单晶生长过程中的碳粒子包裹体。

技术领域

本发明涉及晶体生长领域，特别是涉及一种高纯石墨坩埚及高质量碳化硅单晶制备方法。

背景技术

大直径SiC晶体制备的常用方法是物理气相传输法(PhysicalVaporTransport)。晶体生长过程中，碳化硅粉体通过高温加热后，其升华后的气相成分在温度梯度的作用下进行物质传输，最后在温度较低的碳化硅籽晶表面重新结晶。典型碳化硅生长系统包括生长室、感应加热系统、水冷系统、石墨坩埚及保温材料。通过调节坩埚和感应线圈的相对位置以及保温材料的厚度，使坩埚上部籽晶处的温度低于坩埚底部SiC粉料处的温度，达到晶体生长的目的。

现有的PVT法生长的碳化硅单晶中不可避免出现缺陷，碳包裹体就是其中的一种，它们的尺度范围为数微米到数十微米，这些碳粒子主要来自于生长初期生长系统中与气相接触的石墨部件和生长后期底部碳化硅原料的边缘碳化。气相的Si会侵蚀石墨中薄弱的部分，形成SiC，SiC升华从而作为挥发性物质被移除，最终Si将该位置周围的石墨完全侵蚀，使碳晶体形成一个碳粉颗粒，碳粉颗粒随着气相物质输运到晶体表面，形成包裹体。同时，随着生长的进行，生长室内气相分压逐渐增大，原料边缘由于温度较高，最先发生石墨化，留下大量的碳颗粒，从而在原料的外侧产生一个环形的石墨化区域，石墨化后的细颗粒在生长室内气相物质的对流作用下带到生长界面，从而在晶体中开始产生碳包裹体。碳粒子包裹体可成为微管道和螺旋位错的起始点，形成更多的缺陷，严重影响碳化硅单晶体的质量。因此，如何设计一种简便、高效的降低碳化硅单晶生长过程中的碳粒子包裹体的方案成为本领域亟需解决的问题。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种高纯石墨坩埚及高质量碳化硅单晶制备方法，简便、高效的降低碳化硅单晶生长过程中的碳粒子包裹体。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：

本发明提供一种高纯石墨坩埚，所述高纯石墨坩埚内侧底部边缘为内衬；所述内衬采用耐高温、绝热性好的材料制成；所述内衬高为装料高度的1/6～1/4，外径与所述高纯石墨坩埚内径相同，顶部内径与所述外径相同，底部内径为所述高纯石墨坩埚内径的3/5～9/10。

进一步地，所述高纯石墨坩埚外径240mm，内径200mm，纯度99.9995％，密度1.76g/cm³；所述内衬高5～20mm，外径为200mm，顶部内径为200mm，底部内径为120～180mm。

本发明还提供一种利用上述高纯石墨坩埚制备高质量碳化硅单晶的方法，包括以下步骤，

(1)在所述高纯石墨坩埚内装入碳化硅粉料和籽晶，其中，碳化硅粉料表面到籽晶的距离为30～80mm，碳化硅粉料粒径为300～500μm，放入单晶生长室内，并密封单晶生长室，向单晶生长室内通入保护气体，保护气体为氢气、氩气混合气，流量为200～1000sccm，氢气与氩气的流量比为0:200～1:9；

(2)向生长室内通入保护气体后，将生长室内的压力由101kPa逐步降低至50-2000Pa，同时将炉温由室温逐步缓慢提升至1900-2300℃，降压和升温同步进行，至既定压力和温度后，保持在此压力和温度下稳定生长40-110h，即完成晶体生长阶段；

(3)晶体生长阶段结束后，将压力逐步提升至101kPa，同时将温度缓慢冷却至室温，升压降温结束后，生长室恢复至正常压力温度状态，即得碳化硅晶体。

进一步地，所述碳化硅粉料的制备方法包括以下步骤：