[发明专利]一种高纯石墨坩埚及高质量碳化硅单晶制备方法

权利要求书

1.一种利用高纯石墨坩埚制备高质量碳化硅单晶的方法，其特征在于，

所述高纯石墨坩埚内侧底部边缘为内衬；所述内衬采用耐高温、绝热性好的材料制成；所述内衬高为装料高度的1/6～1/4，外径与所述高纯石墨坩埚内径相同，顶部内径与所述外径相同，底部内径为所述高纯石墨坩埚内径的3/5～9/10；

所述高纯石墨坩埚外径240mm，内径200mm，纯度99.9995％，密度1.76g/cm³；所述内衬高5～20mm，外径为200mm，顶部内径为200mm，底部内径为120～180mm；

利用高纯石墨坩埚制备高质量碳化硅单晶的方法包括以下步骤，

(1)在所述高纯石墨坩埚内装入碳化硅粉料和籽晶，其中，碳化硅粉料表面到籽晶的距离为30～80mm，碳化硅粉料粒径为300～500μm，放入单晶生长室内，并密封单晶生长室，向单晶生长室内通入保护气体，保护气体流量为200～1000sccm，保护气体中氢气与氩气的流量比为0:200～1:9；

(2)向生长室内通入保护气体后，将生长室内的压力由101kPa逐步降低至50-2000Pa，同时将炉温由室温逐步缓慢提升至1900-2300℃，降压和升温同步进行，至既定压力和温度后，保持在此压力和温度下稳定生长40-110h，即完成晶体生长阶段；

(3)晶体生长阶段结束后，将压力逐步提升至101kPa，同时将温度缓慢冷却至室温，升压降温结束后，生长室恢复至正常压力温度状态，即得碳化硅晶体；

所述碳化硅粉料的制备方法包括以下步骤：

(1)配比原料，按所配原料重量的0.5％～6％称取粘合剂，然后在去离子水中采用球磨机进行湿法混合原料，获得均匀的粉浆，然后对粉浆进行喷雾造粒，获得高度分散和高度均匀的粉体前驱体；

(2)将粉体前驱体在氩气气氛中进行一次烧结，一次烧结工艺条件为：1800℃～2000℃烧结2h，形成一次烧结粉体；

(3)一次烧结粉体和添加剂进行混合，氢气：氩气体积比为1:7的气氛下，进行二次烧结，二次烧结工艺条件为：2050℃～2400℃烧结1.5h～5h，得碳化硅粉料。

2.根据权利要求1所述的高质量碳化硅单晶制备方法，其特征在于，碳化硅粉料的制备方法中所述原料包括硅微粉、碳粉，所述硅微粉、碳粉摩尔比值为1～1.2：0.8～1。

3.根据权利要求1所述的高质量碳化硅单晶制备方法，其特征在于，碳化硅粉料的制备方法中所述粘合剂为聚酰亚胺。

4.根据权利要求1所述的高质量碳化硅单晶制备方法，其特征在于，碳化硅粉料的制备方法中所述喷雾造粒过程中，喷雾造粒机出口的温度为80℃～130℃。

5.根据权利要求1所述的高质量碳化硅单晶制备方法，其特征在于，碳化硅粉料的制备方法中所述的添加剂为稀土氧化物或稀土的硅化物或两者的混合物，用量比例为原料重量的1％～10％。

6.根据权利要求1所述的高质量碳化硅单晶制备方法，其特征在于，利用高纯石墨坩埚制备高质量碳化硅单晶的方法的步骤(2)中降压升温时间为10-15h。

7.根据权利要求1所述的高质量碳化硅单晶制备方法，其特征在于，利用高纯石墨坩埚制备高质量碳化硅单晶的方法的步骤(3)中升压降温时间为8-15h。