[发明专利]一种分层电沉积后硒化退火制备铜铟铝硒太阳能电池薄膜材料的方法

权利要求书

1.一种分层电沉积后硒化退火制备铜铟铝硒太阳能电池薄膜材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1) 将NaCl与KCl置于马弗炉中350~500℃干燥4~6 h后， 再与AlCl₃充分混合，配制成AlCl₃ -NaCl-KCl三元无机熔盐体系；

(2)加热步骤(1)所获得的无机熔盐体系，控制温度至120~140℃使混合盐熔融；

(3)将步骤(2)所得熔融盐温度升高到145~160℃，然后插入两铝电极，对熔融盐预电解除杂；

(4) 预电解后以导电玻璃为阴极铝片为阳极，插入步骤(3)所得熔融盐中进行电沉积，沉积完成后用去离子水、无水乙醇洗净并干燥，得到铝膜；

(5) 将铜的金属盐溶于去离子水，搅拌使其充分溶解，以步骤(4)所获得的电沉积铝膜的导电玻璃为阴极，以高纯铜片为阳极放入镀铜溶液中进行电沉积，沉积完成后用去离子水、无水乙醇洗净并干燥；

(6) 将铟的金属盐溶于去离子水，再加入碱金属的氯化物，再加入乙二胺四乙酸二钠，搅拌使其充分溶解，以步骤(5)所获得的电沉积铝/铜膜的导电玻璃为阴极，以石墨片或金属铟为阳极进行电沉积，沉积完成后用去离子水、无水乙醇洗净并干燥；

(7) 将步骤(6)所获得的预制薄膜置于含有硒粉的真空或惰性保护气体中硒化退火，最后得到铜铟铝硒薄膜太阳能电池材料。

2.根据权利要求1所述的分层电沉积后硒化退火制备铜铟铝硒太阳能电池薄膜材料的方法，其特征在于：步骤（1）中，NaCl、KCl及AlCl₃为分析纯，AlCl₃、NaCl及KCl的质量比为7~9：1~1.05：1~1.05。

3.根据权利要求1所述的分层电沉积后硒化退火制备铜铟铝硒太阳能电池薄膜材料的方法，其特征在于：步骤（3）中，预电解除杂的电流密度为20～200mA/cm²，电解时间为0.5～1 h。

4.根据权利要求1所述的分层电沉积后硒化退火制备铜铟铝硒太阳能电池薄膜材料的方法，其特征在于：步骤（4）中，导电玻璃包含钼玻璃、ITO玻璃、FTO玻璃，导电玻璃在使用前先用丙酮、乙醇、异丙醇、氨水中的任意两种超声清洗10～30分钟，再用去离子水超声波清洗10～30分钟；电沉积的电流密度为1～20A/dm²，电沉积时间为1～600秒。

5.根据权利要求1所述的分层电沉积后硒化退火制备铜铟铝硒太阳能电池薄膜材料的方法，其特征在于：步骤（5）中，镀铜溶液为硫酸盐镀铜液，其中硫酸盐镀铜液的配方为CuSO₄·5H₂O 150～220g/L ， H₂SO₄ 50～70 g/L，电沉积温度为室温，电沉积的电流密度为1～20A/dm²，电沉积时间为1～600秒。

6.根据权利要求1所述的分层电沉积后硒化退火制备铜铟铝硒太阳能电池薄膜材料的方法，其特征在于：步骤（6）中，铟盐为InCl₃、In₂(SO₄)₃或In(NO₃)₃中的任意一种，所配制的溶液中铟离子的浓度范围为10～300mmol/L，所加入的碱金属的氯化物的浓度为100～500mmol/L，乙二胺四乙酸二钠的浓度范围为10～300mmol/L，电沉积的电流密度为1～10A/dm²，电沉积时间为1～1200秒。

7.根据权利要求1所述的分层电沉积后硒化退火制备铜铟铝硒太阳能电池薄膜材料的方法，其特征在于：步骤（6）中，碱金属的氯化物为氯化钾、氯化锂或氯化钠。