[发明专利]碳化硅单晶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及碳化硅单晶制备领域，具体涉及一种碳化硅单晶的制备方法。

背景技术

碳化硅单晶具有禁带宽度大、击穿电场高、热导率大和介电常数小及物理和化学性能稳定等独特的性能，被认为是制造光子器件、高频大功率器件等理想的半导体材料，通常，碳化硅单晶中4H晶型越多，碳化硅单晶的质量越好。

作为碳化硅晶体的制造方法，一般是通过在高温条件下使原料碳化硅粉末进行升华再结晶，在碳化硅籽晶上生长而形成碳化硅的单晶体或多晶体。众所周知，制备碳化硅晶体的工艺条件对最终制得的碳化硅晶体的尺寸和质量有重要的影响。现有技术中，制备的碳化硅单晶的尺寸一般为2-3英寸，采用现有技术的方法制备4英寸以上的碳化硅单晶时，制备得到的碳化硅单晶中的4H晶型面积较小，晶体质量明显变差。因此，本领域急需要开发一种能制备大尺寸且高质量碳化硅单晶的方法。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术制备碳化硅单晶尺寸小、质量不佳的问题，提供一种碳化硅单晶的制备方法，该制备方法可以有效提高碳化硅单晶的晶体质量，并且碳化硅单晶的尺寸大。

为了实现上述目的，本发明提供一种碳化硅单晶的制备方法，该制备方法包括：将装有碳化硅原料的坩埚放入长晶炉中，加热所述坩埚中的碳化硅原料使其升华而在籽晶上进行再结晶，将结晶后形成的晶体冷却，得到碳化硅单晶，其中，所述加热的方式为以下依次进行的阶段：(1)第一阶段：在温度为1200-1300℃、压力为550-650托的条件下维持10-20min；(2)第二阶段：压力为550-650，将温度升至2100-2200℃；(3)第三阶段：温度为2100-2200℃，将压力降为350-450托，并维持20-40min；(4)第四阶段：温度为2100-2200℃，将压力降为1-2托，并维持30-40h；(5)第五阶段：温度为2100-2200℃，将压力升至350-450托，并维持20-40min；(6)第六阶段：温度为2100-2200℃，将压力升至550-650托；所述温度为所述坩埚内上部的气态碳化硅原料的温度。

本发明中，通过控制碳化硅单晶长晶过程的工艺条件，使得到的碳化硅单晶的尺寸可以达到4-6英寸，并且得到的碳化硅单晶中具有较高的4H晶型面积，晶体质量较佳。

具体实施方式

在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

本发明提供了一种碳化硅单晶的制备方法，该制备方法包括：将装有碳化硅原料的坩埚放入长晶炉中，加热所述坩埚中的碳化硅原料使其升华而在籽晶上进行再结晶，将结晶后形成的晶体冷却，得到碳化硅单晶，其中，所述加热的方式为以下依次进行的阶段：(1)第一阶段：在温度为1200-1300℃、压力为550-650托的条件下维持10-20min；(2)第二阶段：压力为550-650，将温度升至2100-2200℃；(3)第三阶段：温度为2100-2200℃，将压力降为350-450托，并维持20-40min；(4)第四阶段：温度为2100-2200℃，将压力降为1-2托，并维持30-40h；(5)第五阶段：温度为2100-2200℃，将压力升至350-450托，并维持20-40min；(6)第六阶段：温度为2100-2200℃，将压力升至550-650托；所述温度为所述坩埚内上部的气态碳化硅原料的温度。

本发明中，优选地，所述加热的方式中的第二阶段的升温过程的时间为1-1.5h。优选地，所述加热的方式中的第三阶段的降压过程的时间为20-30min。优选地，所述加热的方式中的第四阶段的降压过程的时间为40-50min。优选地，所述加热的方式中的第五阶段的升压过程的时间为40-50min。优选地，所述加热的方式中的第六阶段的升压过程的时间为20-30min。

本发明中，为了提高大尺寸碳化硅单晶的质量，优选情况下，从所述第一阶段至所述第二阶段的压力保持不变，从所述第三阶段至所述第六阶段的温度保持不变。此处所述“压力保持不变”是指压力不会在较大范围内波动，例如，压力波动的范围小于±1托，所述“温度保持不变”是指温度不会在较大范围内波动，例如，温度波动的范围小于±5℃。